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大颗粒氧化钆的制备及物理性能研究

王士智 , 赵永志 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺 , 马显东 , 胡珊珊

稀土

碳酸氢铵、氨水和去离子水按一定化学计量比配制碳酸氢铵饱和溶液,在室温下,将氯化钆溶液加入到饱和溶液中,得到氯化钆、碳酸氢铵和氨水的混合溶液,再向混合溶液中加入不同量的双氧水,立即有沉淀生成,沉淀经过陈化、过滤、洗涤,得到过氧碳酸钆沉淀,过氧碳酸钆在800℃~ 1200℃灼烧,制备出大颗粒氧化钆.用XRD衍射、粒度分析、流动性指数、及扫描电镜对所得大颗粒氧化钆进行了分析.研究结果表明,双氧水的加入量及灼烧温度对制备的氧化钆粒度影响较大,制备的大颗粒氧化钆中心粒径为26μm~240 μm,属于立方晶系的体心立方结构,流动性好,形貌为薄片叠成的花瓣状.

关键词: 大颗粒 , 氧化钆 , 双氧水 , 碳酸氢铵

均匀共沉淀法合成纳米Gd2O3:Eu粉体及其发光特性

刘志刚 , 孙旭东 , 李晓东 , 连景宝

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2009.02.008

以六次甲基网胺(hexamethylenetetramine,(CH2)6N4,HMT)为沉淀剂,在GdCl3和EuCl3混合溶液中,利用均匀共沉淀法制得了纳米颗粒.结果表明,获得的Gd2O3:Eu纳米颗粒近似为球形,尺寸均匀,平均粒径为100 nm,且每个球形颗粒由平均粒径为20 nm的微晶聚并而成.Gd2O3:Eu荧光粉在波长612 nm的红光发射来自Eu3+的5D0-7F2电偶极跃迁,发光强度随煅烧温度提高而增强,随Eu3+掺杂摩尔分数的提高而增强.Eu3+掺杂摩尔分数超过7%时,发生浓度淬灭,发光强度减弱.

关键词: 氧化钆 , 六次甲基四胺 , 纳米颗粒 , 光致发光 , 荧光粉

ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素

包香春 , 张翼明 , 郝冬梅 , 郝茜

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.02.016

研究了ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素的分析方法.研究了基体效应,选择了合适的测定同位素和校正内标,确定了最佳分析条件.在优化的实验条件下,测得方法的回收率在90.6%~113%、精密度RSD<5%和定量限<1μg/g.方法简便、快速、准确.

关键词: ICP-MS , 氧化钆 , , , ,

新型固定床气体氟化法制备低氧氟化钆

郝占忠 , 王斌 , 张海玲

稀土

在固定床气体氟化反应器内,以氧化钆为原料,氟化氢为氟化剂,采用控制变量法研究了温度、时间、气体流量、氟化氢用量和料层厚度对氧化钆氟化过程的影响.结果表明,氧化钆与氟化氢在90℃开始反应,反应初期有中间产物Gd4O3F6生成;在氟化温度为540℃、氟化氢过理论量为50%、氟化时间为7h、氟化氢平均流量为1.5 kg·h-1、料层厚度为30 mm的条件下,可获得氟化率大于99.95%、氟含量大于26.59%、氧含量小于0.05%的低氧氟化钆.

关键词: 氧化钆 , 低氧氟化钆 , 固定床 , 气体氟化

(Sm2O3)0.04(Gd2O3)0.06掺杂CeO2纳米粉体的制备与表征

宋希文 , 赵永旺 , 王哲峰 , 赵文广 , 安胜利

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.02.010

以Sm2O3、Gd2O3与Ce2(CO3)3·nH2O为原料,采用改进的沉淀法制备了二元稀土(Sm2O3)0.04 (Gd2O3)0.06掺杂CeO2纳米粉体.测定了pH值对0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3水溶胶体系Zeta电位的影响.pH值约为7.0时,体系的Zeta电位为0,即体系的等电点(IEP)为7.0.pH值为10.0时,Zeta电位达到最大值-18.5mV,说明此时该体系的稳定性最好.DTA/TG热分析表明,0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3粉体的热分解温度约为232℃.由粉末XRD分析可知,经750℃焙烧的二元稀土掺杂CeO2粉末为立方萤石结构,说明Sm2O3与Gd2O3已完全固溶到CeO2中,形成了CeO2基固溶体.由TEM照片可以看出,粉末具有良好的分散性,呈软团聚状态,粒径在5nm~10nm之间.经BET测试计算的平均颗粒尺寸为11nm,与TEM结果是一致的.

关键词: 氧化钐 , 氧化钆 , 氧化铈 , 纳米陶瓷粉体 , Sol-Gel法

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

李晓东 , 修稚萌 , 白丽丽 , 高铁 , LIU Yi-Nong , HU Xiao-Zhi , 孙旭东

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.06.014

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1.34Gd0.6Eu0.06O3(YGO:Eu)纳米粉体的工艺,并采用真空烧结制备了YGO:Eu透明陶瓷.实验结果表明:以硝酸盐为母盐,以碳酸氢铵为沉淀剂,在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐.先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体.煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响,1100℃煅烧所获得的粉体由粒径~100nm的球形颗粒组成,颗粒尺寸分布均匀,粉体具有较好的烧结性能.采用所制备的YGO:Eu纳米粉体,在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷,样品在可见光区的最高透过率可达74.6%,高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷.

关键词: 纳米粉体 , 闪烁体 , YGO , 氧化钇 , 氧化钆 , 透明陶瓷

稀土掺杂Gd2 O3对YSZ/(Ni,Al)热障涂层组织与性能的影响

宋闪光 , 王伟 , 谭世磊 , 王莉莉

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.03.018

目的:提高YSZ/( Ni,Al)复合涂层与基体的结合强度和抗高温氧化性。方法采用电泳沉积的方法,在Inconel 600高温合金表面上沉积YSZ/( Ni,Al)复合涂层和掺杂稀土Gd2 O3-YSZ/( Ni,Al)(简称G-YSZ/( Al,Ni))复合涂层,后进行真空烧结,然后对制备好的热障复合涂层进行划痕实验和等温循环氧化实验。通过对样品进行等温循环氧化实验,获取不同氧化时间段的复合涂层样品,并采用SEM和XRD对复合涂层组织和形貌进行分析。结果在1100℃等温氧化过程中,未掺杂稀土元素的氧化增重速率为0.0057 mg/mm2,而掺杂钆元素的氧化速率为0.0049 mg/mm2,氧化增重速率比未掺杂稀土YSZ/( Ni,Al)复合涂层的低。 G-YSZ/( Ni,Al)热障复合涂层在等温氧化过程中颗粒长大较小、裂纹少、表面更加致密。真空烧结后的YSZ/(Al,Ni)复合涂层和G-YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度约为4.0 N,氧化100 h后,掺杂稀土的G-YSZ/(Al,Ni)复合涂层结合强度为3.5 N,未掺杂稀土的YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度为2.6 N。 G-YSZ/(Ni,Al)热障复合涂层中存在Gd2Zr2O7相和稳定的NiAl2O4相,Gd2 Zr2 O7相具有良好的稳定性以及耐高温氧化。结论掺杂稀土氧化钆的G-YSZ/( Al,Ni)涂层的抗高温氧化性能显著提高。在等温氧化过程中,掺杂稀土元素的G-YSZ/( Al,Ni)复合涂层,其颗粒趋向于均匀化,裂纹明显变少,使得涂层更加致密,表面更加平整。等温氧化100 h后,掺杂了稀土氧化钆的G-YSZ/( Al,Ni)复合涂层基体之间具有更好的结合力,抗剥落性和服役寿命较好。

关键词: 热障涂层 , 电泳沉积 , 抗高温氧化 , 结合强度 , 氧化钆 , 稀土掺杂

稀土助剂Gd2O3对W/Al2O3复合陶瓷烧结性能、力学性能和屏蔽性能的影响

戈榕 , 张衍 , 刘育建 , 方俊 , 栾伟玲

硅酸盐通报

以微米钨粉和α-Al2O3粉为基体,Gd2O3-MgO-SiO2为改性剂,采用常压烧结方式制备了W/Al2O3屏蔽复合陶瓷,并研究了Gd2O3含量及烧结温度对复合陶瓷烧结性能、微观结构、力学性能和屏蔽性能的影响.结果表明:烧结温度为1550℃,引入1.5wt%的Gd2O3可明显提高陶瓷的致密化程度,其力学强度高达276.44 MPa,较未改性陶瓷提高了38%.并且该陶瓷对y射线有优异的屏蔽性能,半衰减厚度值仅为1.49 cm.

关键词: 氧化钆 , , 氧化铝陶瓷 , γ射线屏蔽

水热处理氧化钆制备棒状氢氧化钆

吴燕利 , 冯晓平 , 李永绣

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.04.019

在水热条件下,通过氧化钆的水化来制备具有棒状形貌的氢氧化钆,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了结晶产物的物相类型和外观形貌,考察了碱的存在与否,以及碱浓度和水热时间对氧化钆水化速度和产物外观形貌的影响.结果表明,氧化钆在水热条件下可以直接与水反应形成氢氧化钆,但速度较慢.添加一定量的氢氧化钠可以促进氧化钆向氢氧化钆的物相转变,所得产物为具有六方相结构的空心短棒.

关键词: 水热 , 氧化钆 , 纳米棒

氟化氢铵与氧化钆氟化反应新机理条件试验

姜银举 , 张小琴 , 石红静 , 代清

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.06.023

在氟化氢铵与稀土氧化物(Gd2O3)氟化反应机理研究的基础上,进一步进行了条件实验.结果表明:氟化氢铵配料量过理论量15%,在大气下氟化、脱胺,可取得良好的氟化效果;脱胺反应产物HF气体对物料有二次氟化作用.

关键词: 氟化氢铵 , 氧化钆 , 机理

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