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Fabrication of Porous Si3N4-Lu2Si2O7 Composite Ceramics

Pengfei Zhang Litong Zhang Xiaowei Yin

材料科学技术(英)

To improve the corrosion resistance of porous Si3N4 used in the high temperature environments, which contain water vapor and volatile species, porous Si3N4-Lu2Si2O7 composite ceramics were fabricated by a process of oxidation bonding and pressureless sintering in flowing N2 atmosphere at the temperatures lower than 1550°C. The pores in ceramics were formed by removing the pore-forming agent (phenolic resin). SiO2 derived by the oxidation of Si3N4 at 1250°C in air reacted with Lu2O3 at various sintering temperatures, leading to the formation of Lu2Si2O7 with excellent oxidation and corrosion resistance. The phase composition, microstructure, and mechanical properties of the porous ceramics depended on the sintering temperatures. Si3N4-Lu2Si2O7 composite ceramics with the porosity of 52% and the pore size of 0.2μm were obtained by oxidation bonding at 1250°C for 1 h and pressureless sintering at 1550°C for 2 h using 4 wt pct Lu2O3 additive.

关键词: Porous ceramics , 氮化硅 , 焦硅酸镥 , 无压烧结

中国耐火原料的新近发展

罗星源 , 孙加林 , 徐国英

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2003.05.014

介绍了过去几年中国几种主要耐火原料,如矾土基原料(包括电熔刚玉、尖晶石、莫来石)、镁质原料(包括大结晶98电熔镁砂、高铁高钙镁砂、电熔或烧结镁铬砂)和非氧化物材料(包括氮化硅铁、氮化硅)的最新发展,同时讨论了非氧化物结合的新型材料在未来几年的发展趋势.

关键词: 矾土 , 刚玉 , 尖晶石 , 莫来石 , 镁砂 , 镁铬砂 , 氮化硅 , 氮化硅 , 耐火材料

氮化硅高温透波材料的研究现状和展望

李端 , 张长瑞 , 李斌 , 曹峰 , 王思青

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.06.002

从氮化硅的晶体结构出发,介绍了氮化硅陶瓷优良的性能,综述了近年来氮化硅透波纤维和氮化硅基透波复合材料的研究进展,并对现有氮化硅高温透波材料体系存在的问题及其未来的发展趋势作了展望.

关键词: 氮化硅 , 透波 , 纤维 , 复合材料 , 天线罩 , 先驱体浸渍裂解 , 力学性能 , 介电性能

β-SiAlON-Al2O3复合材料的合成机理

陈仕华 , 洪彦若 , 孙加林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.01.004

探讨了由Si和Al2O3或由Al、Si和Al2O3合成β-SiAlON-Al2O3复合材料的合成机理,同时还探讨了刚玉原料中杂质铁和钛,以及氮化硅晶种的催化效应及其机理.研究表明:以高铁棕刚玉、Si和金属Al为原料,添加适量的氮化硅晶种,可以合成高性能的β-SiAllON-Al2O3复合材料.

关键词: β-SiAlON , 氧化铝 , 复合材料 , 合成机理 , 催化 , 刚玉 , 晶种 , 氮化硅

LTPS工艺中光刻胶与膜层粘附力的研究

剧永波 , 陈建军 , 张宸铭 , 简月圆 , 熊正平 , 张龙泉 , 赵东升 , 罗少先 , 刘昊 , 孙宏伟 , 白贺鹏

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20173203.0190

本文对影响LTPS工艺中光刻胶和衬底间粘附力的4个因素进行了实验及理论分析.经实验发现:衬底的材质和粗糙度以及光刻胶中分子量的分布是影响光刻胶和衬底粘附力的最重要的两个因素.在改善粘附力方面HMDS对于电负性较强的金属衬底和光刻胶的粘附力有较好的改善效果,对于SiNX、A-Si及P-Si衬底改善效果明显,且无差异,对于ITO没有改善.光刻胶涂布后适当延长烘烤时间也可以有效改善光刻胶和衬底的粘附力.

关键词: 粘附力 , 光刻胶 , , , 氧化铟锡 , 多晶硅 , 非晶硅 , 氮化硅

硅在刚玉-氮化硅系统中的作用

涂军波 , 孙加林 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.03.008

按氧化铝含量分别为62.5%和50%,氮化硅含量为37.5%,硅含量分别为0和12.5%的配比将氧化铝、氮化硅和商品硅粉在小型球磨机上混合2 h,充分干燥后加入约4%的蜂蜜混合均匀,压制成φ25 mm×20mm的样坯.样坯于100℃干燥24h后置于钼丝炉中,在埋炭并通以4 L·min-1氮气的条件下分别于1300℃、1400℃和1500℃下保温2 h烧成.通过对烧成后试样的体积密度、显气孔率和常温耐压强度的测定以及XRD、SEM和能谱分析,重点研究了硅对刚玉-氮化硅系统的强度、物相组成和显微结构的影响.结果表明:在刚玉-氮化硅系统中引入硅后,由于硅能在烧成过程中形成液相,因此能促进坯体的烧结,提高烧成试样的强度;硅在烧成过程中能反应生成絮状O'-SiAlON,絮状O'-SiAlON交织于刚玉和氮化硅颗粒间,进一步增强了烧成试样的强度.

关键词: , 刚玉 , 氮化硅 , O'-SiAllON , 耐压强度 , 相组成 , 烧结

Si3N4-BN 复合材料的制备及抗震性研究

钱凡 , 李红霞 , 于建宾 , 杨文刚 , 刘国齐 , 李泉

耐火材料 doi:10.3969 /j.issn.1001 -1935.2015.01.008

以 Si 粉、h-BN、Si3 N4为原料,配制成 h-BN 添加量分别为20%、25%、30%(w)的混合料,经振动磨混合、等静压成型、氮化烧结(1400℃保温5 h),制成 Si3 N4-BN 复合材料试样。分析试样的物相组成,并检测其显气孔率、体积密度、常温强度、高温强度、弹性模量、热膨胀系数等性能指标;利用有限元分析软件 ANSYS 分析 w(h-BN)=30%的试样在模拟薄带连铸条件下的抗热震性,然后采用熔融金属热冲击方法对不同温度(分别为650、750和850℃)保温30 min 烘烤后 w(h-BN)=30%的试样进行抗热震试验。结果表明:1)随着 h-BN 添加量的增加,Si3 N4-BN 复合材料的烧结性能下降,强度、弹性模量、热膨胀系数减小。2)w(h-BN)=30%的Si3 N4-BN 复合材料的抗热震性能可以满足现有薄带连铸生产的工况条件,有望成为热压 h-BN 的代替品。

关键词: 氮化硅 , 六方氮化硼 , 薄带连铸 , 侧封板 , 氮化烧结 , 反应烧结 , 抗热震性

Si3N4-Al2O3-CaO系材料烧结性能及反应过程研究

金胜利 , 李亚伟 , 陈汀水 , 李楠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2003.03.002

以氮化硅、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料,研究了在焦炭保护情况下,Si3N4-Al2O3-CaO系材料经1500℃、1600℃和1650℃烧成时的烧结性能和物相变化,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析.结果表明,该体系材料的烧结性能与试样的组成和烧成温度有关:温度由1500℃升至1600℃,试样体积密度增加,显气孔率降低,但升至1650℃时,试样的体积密度反而下降,显气孔率增加;在同一温度下,试样中Si3N4含量增加,体积密度下降.同时,试样在烧成过程中存在质量变化现象:1500℃烧成试样均表现为质量增加,当温度升至1600℃和1650℃时,试样质量又由增加变为减小.根据热力学分析推测,试样烧成过程中存在复杂的化学反应,低于1500℃时,反应Si3N4(s)+3/2CO(g)=3/2Si2N2O(s)+1/2N2(g)+3/2C(s)是试样质量增加的主要机理;高于1500℃时,反应Si3N4(s)+3/2CO(g)=3/2SiC(s)+3/2SiO(g)+2N2(g)是引起质量损失的主要机理.XRD分析显示,烧后试样中除存在刚玉和Si3N4相外,在烧成过程中还发生了物相变化:1500℃时出现了钙黄长石相,1600℃时钙黄长石又消失,出现了Ca-α-Sia-lon和β-Sialon,温度升至1650℃时,Ca-α-Sialon又消失,β-Sialon却大量出现于部分试样中.因此可以认为,钙黄长石是铝酸钙水泥中CaO与Si3N4表面的SiO2和Al2O3反应形成的,温度升高时,其与Si3N4进一步反应形成Ca-α-Sialon,1650℃时Ca-α-Sialon消失,可能是在该温度下,试样内部的化学反应导致试样组成偏离Ca-α-Sialon相区;而β-Sialon是Si3N4固溶Al2O3反应形成的,其含量取决于试样中Al2O3、Si3N4的含量及烧成温度.

关键词: 氮化硅 , 氧化铝 , 铝酸钙水泥 , Ca-α-Sia-lon , 烧结 , 反应过程 , 相变化

空气气氛中烧成Si3N4-SiC复合材料的性能、相组成和显微结构

吴宏鹏 , 任颖丽 , 王林俊 , 孙加林 , 洪彦若

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.04.003

以氮化硅细粉(粒度<0.088 mm,w(β-Si3N4)>95%)、碳化硅(w(SiC)>98%,粒度分别为2.8~0.9mm、0.9~0.15 mm、<0.115 mm和<0.063 mm四级)、硅粉(粒度<0.045 mm,w(Si)>98%)和硅灰(w(SiO2)=98.3%)为原料,以木质素磺酸钙水溶液作成型结合剂,采用150 MPa的压力成型为65 mm×114 mm×230mm的Si3N4-SiC、Si3N4-SiC-Si和Si3N4-SiC-SiO2三种试样.在空气气氛中,以50℃·h-1的升温速度升至800℃保温4 h,再升至1450℃保温2 h,自然冷却至室温后,测定烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1400℃下的高温抗折强度、显气孔率、体积密度和残氮率,并采用XRD、SEM和EPMA等手段分析烧后试样的相组成和显微结构.结果表明:3种试样在空气气氛中烧成后的高温(1400℃)和常温抗折强度都比较高,显气孔率都比较低,而耐压强度则以Si3N4-SiC试样的最高;烧成后试样中心区域的残氮率以Si3N4-SiC-Si试样的最高,Si3N4-SiC-SiO2试样的次之,Si3N4-SiC试样的最小;在空气气氛中烧成后,Si3N4-SiC试样中的Si3N4分解较多,SiC-Si3 N4-Si试样的表面和内部都明显含有单质Si,SiC-Si3N4-SiO2试样表面区域的Si2N2O晶体发育很好,而内部区域的晶体发育较小.

关键词: 氮化硅 , 碳化硅 , 复合材料 , 空气气氛 , 烧结性能 , 相组成 , 显微结构

复合添加剂对熔融石英陶瓷析晶的影响

卜景龙 , 申书斌 , 于立学 , 王志发

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.04.001

以粒径≤0.10mm的熔融石英粉为主要原料,分别添加相对于熔融石英粉质量1%、2%、3%的复合添加剂B4C-Yb2O3(B4C与Yb2O3的质量比为1:1)或Si3 N4-Nd2O3(Si3 N4与Nd2O3的质量比为1:1),以聚乙烯醇为结合剂,经搅拌、成型、干燥后,分别于1300、1350和1400℃埋炭(石墨)保温1h热处理,然后在常温~1200℃对烧后试样进行热膨胀试验,并对其进行XRD分析,以研究复合添加剂B4C-Yb2O3和Si3 N4-Nd2O3对熔融石英陶瓷在热处理过程中析晶的影响.结果表明:添加B4C-Yb2O3或Si3N4-Nd2O3对熔融石英热处理过程中的析晶均有不同程度的抑制作用,且B4C-Yb2O3抑制熔融石英析晶的效果比Si3N4-Nd2O3的更好,尤其是在较高的热处理温度下.

关键词: 熔融石英陶瓷 , 析晶 , 复合添加剂 , 碳化硼 , 氧化镱 , 氮化硅 , 氧化钕

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