王玉
,
陆明
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00244
以邻苯二胺及2,3-二氨基吡啶为原料,与羰基化合物反应制备苯并吡嗪、吡啶并吡嗪、苯并咪唑和吡啶并咪唑4种氮杂双环化合物,探讨了溶剂、温度、时间和pH值等实验条件对反应的影响.在合成吡啶并吡嗪时,采用正丙醇为溶剂,用甲醇钠调节pH =9,回流反应1h,将收率从35.7％提高至89.4％；在合成苯并吡嗪时,用水作溶剂,用亚硫酸钠调节pH =9,60℃反应40 min,产物纯化采用低温静置代替减压蒸馏,收率可提高至98.3％；尝试不同方法合成苯并咪唑和吡啶并咪唑,确定最优合成条件分别为:邻苯二胺在88％的甲酸溶液中回流2h,苯并咪唑收率为92％；2,3-二氨基吡啶在原甲酸三已酯中回流3h,加浓盐酸继续回流1h,吡啶并咪唑收率为84.2％.
关键词:
氮杂双环化合物
,
合成
,
缩合反应
