严新焕
,
孙军庆
,
徐颖华
,
杨建峰
催化学报
用化学还原法制备了 Ni-Co-B 非晶态合金催化剂,并采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、选区电子衍射、X射线衍射、X射线能谱和差热-热重分析等表征手段研究了催化剂的非晶性质和原子组成等. 将此催化剂用于邻氯硝基苯和 3,4-二氯硝基苯的液相催化加氢反应,结果表明,当Co/(Co+Ni)=0.5 (摩尔比)时, Ni-Co-B 催化剂具有较好的加氢性能和较高的抑制脱卤性能. 在不加脱卤抑制剂的情况下,两种氯代硝基苯的转化率均接近100%, 脱卤率分别为1.12%和0.42%, 优于使用 Ni-B 和 Co-B 非晶态合金催化剂时的结果. 还讨论了将Co引入到 Ni-B 非晶态合金催化剂时对其性能的影响.
关键词:
镍
,
钴
,
硼
,
非晶态合金
,
邻氯硝基苯
,
3
,
4-二氯硝基苯
,
催化加氢
,
氯代苯胺
严新焕
,
孙军庆
,
李波
,
吕翔
,
孙孟飞
催化学报
采用化学还原法制备了Ni-Ce-P非晶态合金催化剂,用X射线能谱、 X射线衍射、选区电子衍射、透射电子显微镜和差热分析等方法对催化剂的组成、结构、形貌及热稳定性进行了表征,讨论了Ni-Ce-P非晶态合金催化剂的催化性能和结构的关系,并以氯代硝基苯液相加氢合成氯代苯胺为探针反应考察了所制备催化剂的加氢性能. 研究结果表明,在不加脱卤抑制剂的情况下,在110 ℃下反应时所选4种反应物的转化率均可达99.8%, 脱卤率小于1.8%, 且Ni-Ce-P非晶态合金的活性为Ni-P非晶态合金催化剂的2倍,表现出较高的加氢性能和抑制脱卤性能.
关键词:
镍
,
铈
,
磷
,
非晶态合金
,
氯代硝基苯
,
催化加氢
,
氯代苯胺
孙昱
,
吕春绪
,
户安军
,
李斌栋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.029
以水为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为稳定剂,硼氢化钾为还原剂,制备了水溶性纳米镍催化剂.TEM及XRD表征结果表明,催化剂的粒度为4～6 nm,并且具有非晶态结构.将制备的催化剂用于邻氯硝基苯加氢,反应条件温和,催化剂用量较少,其活性远远高于Raney Ni和Ni-B非晶态合金粉末.在室温25℃和3.0 MPa条件下反应15 min,邻氯硝基苯转化率可达100%,邻氯苯胺的选择性为97.2%.催化剂体系用水为溶剂,反应产物可以通过简单相分离方便分开.水溶性纳米镍催化剂对不同氯代硝基苯催化加氢结果表明,该催化剂具有高活性和选择性,在不同氯代硝基苯的转化率大于99.5%时,产物氯代苯胺的选择性均大于97.2%,表明催化剂对不同氯代硝基苯的催化加氢具有广泛适用性.
关键词:
水溶性纳米镍
,
催化加氢
,
氯代硝基苯
,
氯代苯胺
魏文珑
,
曹桂荣
,
常宏宏
,
刘强
,
王志忠
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.025
以固体光气和邻、间、对氯代苯胺为原料,合成邻、间、对氯苯基单异氰酸酯.考察了溶剂、原料配比和反应时间对反应的影响.确定了以1,2-二氯乙烷为反应溶剂时,合成邻氯苯基单异氰酸酯、间氯苯基单异氰酸酯、对氯苯基单异氰酸酯的最佳反应时间和氯苯胺与固体光气的摩尔比分别为5 h,2.2:1;4.5 h,2:1和4.5 h,2:1;在上述反应条件下,邻、间、对氯苯基单异氰酸酯的收率分别达到84.7%、86.2%和89.0%,纯度分别为96.18%、97.83%和99.55%.
关键词:
固体光气
,
氯代苯胺
,
氯代苯基单异氰酸酯
,
合成
谷牧
,
何代平
,
江平
,
尹兴春
,
陈虎
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150083
采用浸渍还原法制备了活性炭负载Pt-Fe双金属催化剂(Pt-Fe/AC),考察了其催化对氯硝基苯加氢性能.与Pt/AC催化剂比较,该催化剂对催化对氯硝基苯加氢表现出高活性和优异的抑制脱氯性能,在乙醇为溶剂、催化剂Pt0.003-Fe004/AC(下标为元素在催化剂中的质量分数)用量为0.02 g/g对氯硝基苯、1 MPa H2和30℃条件下反应150 min,对氯硝基苯完全转化为对氯苯胺,而且即使在较高的反应温度和H2压力下,脱氯反应也得到了完全抑制.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对Pt-Fe/AC催化剂进行了表征.结果表明,Pt、Fe高度分散在活性炭上,Pt与Fe之间的相互作用对纳米Pt粒子的电子结构有一定的调变作用,使纳米Pt处于缺电子态,减弱了Pt与对氯苯胺苯环之间的电子反馈,这可能是Pt-Fe/AC对催化对氯硝基苯加氢表现出高活性和优异的抑制脱氯性能的主要因素.
关键词:
选择性加氢
,
活性炭
,
铂铁双金属
,
氯代硝基苯
,
氯代苯胺
赵朝晖
,
邹汉波
,
陈胜洲
,
刘自力
,
梁红
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.03.046
采用等体积浸渍法结合程序升温还原技术制备出一系列负载型过渡金属氮化物催化剂,并利用XRD、BET、TG-DSC等手段对催化剂进行表征.将此催化剂用于邻氯硝基苯液相催化加氢.结果表明,单组分MoN/CNTs催化剂的活性较低,氯代硝基苯转化率为57.5%,双组份CoMoNx/CNTs的活性较高,氯代硝基苯转化率为89.8%,添加了稀土La后CoMoNx/CNTs催化剂活性改善不明显,但对o-CAN选择性达到了99.3%.
关键词:
氯代苯胺
,
过渡金属氮化物
,
邻氯硝基苯
,
加氢
王绍俊
,
王超
,
石庭山
,
陈烨
,
吕怡兵
,
周益民
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254?6108.2016.03.2015081202
建立了空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的硅胶吸附管采样?超高效液相色谱荧光检测分析方法.通过硅胶填料吸附管,采集空气中甲基苯胺和氯代苯胺.采用含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,选择235 nm和335 nm作为荧光检测的激发和发射波长.4种苯胺类化合物在4.5 min内得到分离,在0.1—2.0 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.11—0.4μg·m-3(采样体积以10 L计),在0.5、1.0、2.0μg加标水平(相当于10 L空气中甲基苯胺和氯代苯胺浓度为50、100、200μg·m-3)下,回收率分别为95%—98%、94%—103%和95%—102%,RSD分别为1.0%—2.2%、1.6%—3.7%和1.3%—2.1%.结果表明,该方法适用于空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的同时分析.
关键词:
甲基苯胺
,
氯代苯胺
,
超高效液相色谱法
,
同分异构体
,
空气
,
荧光检测
