翟林峰
,
史铁钧
,
王华林
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00223
以无机盐氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料, H2O2为水解促进剂, 乙醇为溶剂, 低pH值条件下制备了纤维状ZrO2水合物. 运用FT-IR、TG、XRD研究了ZrO2水合物的组成、结构和热稳定性, 用光学显微镜、FESEM对ZrO2水合物的形貌及其形成机理进行了分析. 结果表明, ZrO2水合物分子简式为Zr(μ-OH)2(OH)2·2H2O; 经80℃干燥的ZrO2水合物为非晶态, 随热处理温度的升高, 物相结构由亚稳四方相向单斜相转变; ZrO2水合物是由尺寸较小的短纤维通过表面羟基的氢键作用, 按一定方式聚集而成的尺寸较大的纤维簇.
关键词:
氯氧化锆
,
hydrous zirconia
,
hydrolysis
,
preparation
吴文伟
,
廖森
,
姜求宇
,
宋宝玲
,
黎子学
,
邓广金
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.044
以ZrOCl2·8H2O和NH4HCO3为原料, 在适量表面活性剂(PEG-400)存在下, 先在室温下充分混合研磨进行固相反应, 得到的反应混合物再用水洗去其中的可溶性无机盐并烘干, 即得氧化锆前驱体. 前驱体经530 ℃下热解3 h即得氧化锆产品, 采用TG/DTA, XRD和TEM对前驱体及产品进行了表征. 结果表明, 所得产品氧化锆为结晶良好、以四方相为主的混合晶相, 其平均粒径约为25 nm.
关键词:
氧化锆
,
纳米
,
氯氧化锆
,
制备
,
室温固相反应
王永双
,
张俊安
,
余磊
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.06.009
针对[ZrO]2+易水解聚合的特性,提出了在0.18～0.36mol/L HCl介质中加入过量的EDTA络合Zr(Ⅳ),再用氯氧化锆标准溶液作返滴定剂回滴过量的EDTA,从而得出锆量的方法.该方法不用反复煮沸滴定,不需分段标定滴定度,终点敏锐稳定,干扰少,操作简便,用于锆刚玉磨料和锆刚玉耐火材料样品测定,分析时间只需4～6h,RSD(n＝5)为0.058%～0.35%,样品加标回收率为99.70%～100.2%,结果满意.
关键词:
锆刚玉磨料
,
锆刚玉耐火材料
,
返滴定法
,
氯氧化锆
,
氧化锆
吴文伟
,
姜求宇
,
廖森
,
邓广金
,
黎子学
功能材料
以ZrOCl2·8H2O和NH4HCO3为原料,先在溶液中进行反应制备得氧化锆前驱体碳酸氧锆,再用水洗涤前驱体并烘干.然后将前驱体在450℃下热解即得氧化锆产品.考察了有关因素对制备氧化锆的影响,例如氯氧化锆与碳酸氢铵质量比,反应温度,反应时间,反应物浓度,表面活性剂用量,煅烧温度及煅烧时间.获得了最佳工艺条件,在此条件下锆的回收率达99.96%,产品平均粒径约为50nm.
关键词:
氯氧化锆
,
纳米氧化锆
,
液相反应
,
制备
翟林峰
,
史铁钧
,
王华林
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.02.007
以无机盐氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,H2O2为水解促进剂,乙醇为溶剂,低pH值条件下制备了纤维状ZrO2水合物.运用FT-IR、TG、XRD研究了ZrO2水合物的组成、结构和热稳定性,用光学显微镜、FESEM对ZrO2水合物的形貌及其形成机理进行了分析.结果表明,ZrO2水合物分子简式为zr(μ-OH)2(OH)2·2H2O;经80℃干燥的ZrO2水合物为非晶态,随热处理温度的升高,物相结构由亚稳四方相向单斜相转变; ZrO2水合物是由尺寸较小的短纤维通过表面羟基的氢键作用,按一定方式聚集而成的尺寸较大的纤维簇.
关键词:
氯氧化锆
,
ZrO2水合物
,
水解
,
制备
何节玉
,
廖德仲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.018
采用DTA和吸附吡啶的FT-IR表征氯氧化锆的表面酸性,用Hammett指示剂测定其酸强度,以催化合成环己酮2,3-丁二醇缩酮为探针反应优化缩酮反应条件,并考察它对其他缩酮反应的催化活性,比较了不同催化剂对缩酮活性的影响.实验表明,氯氧化锆表面存在Bronsted酸中心,能使Hammett指示剂对-硝基苯胺(Ho=+0.99)变色,环己酮2,3-丁二醇缩酮产率可达96.5%,对其他缩酮化反应均具有良好的催化活性.且催化剂易回收,反应后处理简单,无废酸排放.
关键词:
氯氧化锆
,
环己酮丁二醇缩酮
,
缩酮合成
,
Bronsted酸
蒋东民
,
黄超华
,
郝小勇
,
陈伟东
钛工业进展
以锆英砂制备锆化合物的三个主要途径为主线,重点对我国硅酸锆、电熔氧化锆、氯氧化锆及其再制品氧化锆、硫酸锆和碳酸锆的制备技术进步及未来发展趋势进行综合评述.指出中国锆化合物产业结构非常不合理,低附加值产品生产能力严重过剩且落后,而高附加值产品的生产能力不足或没有;未来应通过设备改造升级和制备技术创新进步,使低端产品产业向节能、无污染的方向发展,同时开发品种齐全的各类锆化合物高端产品制备技术并产业化,使我国锆化合物产业结构日趋合理.
关键词:
硅酸锆
,
氯氧化锆
,
电熔锆
,
氧化锆
,
制备技术
翟林峰
,
史铁钧
,
于少明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.003
以氯氧化锆为原料,异丙醇为溶剂,双氧水为水解促进剂,乙酰丙酮为配位剂,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2前驱体连续纤维,经800℃热处理后得ZrO2连续纤维.用FT-IR、 TGA、元素分析和SEM等分析技术表征了纤维的化学结构和形貌观察,研究了可纺性ZrO2溶胶的制备条件和影响因素.结果表明,当n(氯氧化锆):n(双氧水)=1:3,反应时间6h,陈化温度15℃时可得纺丝性能良好的锆溶胶,ZrO2前驱体连续纤维的成分是部分经乙酰丙酮配位的ZrO2水合物,热处理后ZrO2纤维的平均直径为15μm左右,纤维体中存在大量纳米级气孔,但没有发现明显裂纹.
关键词:
氯氧化锆
,
ZrO2连续纤维
,
溶胶-凝胶法
