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高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量

于慧娟 , 蔡友琼 , 毕士川 , 黄冬梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.031

关键词: 高效液相色谱法 , 呋喃唑酮 , 残留量 , 水产品

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留

朱宽正 , 王鹏 , 林雁飞 , 萧松建 , 梅素容

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.013

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留.匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取.合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,并以0.5 mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.方法的检测限(S/N=3)可达0.5 ng/g,平均加标回收率为77.6% ～98.1% ,相对标准偏差均小于8.2% .大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 孔雀石绿 , 结晶紫 , 隐色代谢物 , 水产品

气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物

韩丽 , 郭德华 , 邓晓军 , 王敏 , 王传现 , 马颖清

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.024

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法.样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量.硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z 406,408,404,372和m/z386,388,384,422.每种化合物的最低定量检测限为0.5 μg/kg,回收率为83%～105%,相对标准偏差低于13%.该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-负离子化学电离质谱法 , α-硫丹 , β-硫丹 , 硫丹硫酸酯 , 水产品

两种水产品中农药多残留分析的样品前处理方法及其在111种农药和相关化学品残留同时检测中的应用

苏建峰 , 林谷园 , 连文浩 , 张金虎 , 陈冬花

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.005

建立了两种针对水产品中农药多残留分析的快速样品前处理方法,并将其应用于111种农药及相关化学品残留检测.在样品前处理方法Ⅰ中,样品经丙酮-乙酸乙酯-正己烷(体积比为1∶1∶1)混合溶剂提取,乙腈转溶;在样品前处理方法Ⅱ中,样品用乙腈-水溶液均质,超声波辅助提取,液-液分配.两种方法所得到的提取液分别用Envi-18柱和PSA柱净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析.采用选择离子扫描(SIM)方式,外标法定量.该方法简便、快速,在优化的样品前处理条件和GC-MS分析条件下,方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.026 mg/kg;在加标水平为0.25 mg/kg时,采用方法Ⅰ时的回收率为72% ～113% ,相对标准偏差(RSDs)为3.4% ～12.1% ;采用方法Ⅱ时的回收率为51% ～127% (其中回收率为70% ～120%的占94% ),RSDs为3.2% ～13.8% .

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 样品前处理 , 农药多残留 , 水产品

气相色谱法测定水产品中残留的呋喃丹

王淼 , 李荣 , 邹世平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.028

以草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、南美白对虾(Penaens vannamei)为实验材料,建立了水产品中呋喃丹残留量的气相色谱测定方法.样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,Al2O3柱净化后进样分析.本方法线性范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数r ≥0.999 5;当呋喃丹的加标水平在0.02～1.0 mg/kg时,其回收率为78%～90%,相对标准偏差为2.49%～9.59%;方法的检出限为0.02 mg/kg.

关键词: 气相色谱 , 呋喃丹 , 残留量 , 水产品

水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

尚晓虹 , 赵云峰 , 张磊 , 李筱薇 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00667

对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进.采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min.在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1～50 μg/L,检出限(S/V=3)为0/3μg/L.采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C<,18>固相萃取小柱净化后进样.鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%～112%.对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assess-ment Scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性.本方法可满足食品中甲基汞检测的需要.

关键词: 液相色谱 , 原子荧光光谱 , 甲基汞 , 形态分析 , 水产品

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹(噁)啉-2-羧酸残留

吕海鸾 , 吴聪明 , 程林丽 , 张素霞 , 沈建忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09010

以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.19％ (v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析.质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量.结果表明:MQCA在2～500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990；猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.从3～ 100 μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6％与89.0％之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15％以下,日间RSD(n=3)为20％以下.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 喹乙醇 , 3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸 , 残留 , 动物组织 , 水产品

水产品中微囊藻毒素检测方法的研究进展

范赛 , 赵榕 , 李兵 , 刘伟 , 吴国华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09031

微囊藻毒素是蓝藻暴发中出现频率最高、产生量最大和造成危害最严重的藻毒素,具有多器官毒性、遗传毒性和致癌性.水产品中微囊藻毒素的残留会对人体产生危害,并对我国公众健康构成巨大威胁.因此,水产品中微囊藻毒素的检测和控制变得非常重要,迫切需要建立一种简便、快速、灵敏度较高的检测方法,以对水产品中的微囊藻毒素进行监控.为加强水产品中微囊藻毒素的痕量分析技术研究,对水产品中残留的微囊藻毒素开展监测,综述了国内外有关水产品中微囊藻毒素污染检测的提取、净化及分析技术进展.

关键词: 微囊藻毒素 , 水产品 , 提取 , 净化 , 检测

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

王传现 , 黄帆 , 王敏 , 盛永刚 , 张缙 , 韩丽 , 宋青 , 李晓虹 , 徐敦明 , 丁卓平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 硝基呋喃 , 代谢物 , 水产品

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香

丁立平 , 郭菁 , 陈志涛 , 赵建晖 , 郑铃 , 蔡伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11017

建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS).目标化合物经1％乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量,并应用正交试验对前处理条件进行优化,以及对酮麝香的裂解机制进行探讨.在优化条件下,方法在l ～ 50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.30μg/kg.对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为91.8％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为2.6％～8.4％.该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 分散固相萃取 , 酮麝香 , 水产品