赵晓萌
,
于同泉
,
朱高群
,
路苹
,
杨柳
,
王淑英
,
王建立
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.041
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
农药残留
,
有机磷
,
有机氯
,
拟除虫菊酯
,
蔬菜
,
水果
崔宗岩
,
孙扬
,
葛娜
,
张进杰
,
刘永明
,
李阿丹
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04031
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（ GC-MS /MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10，v / v）消解，正己烷振荡提取，乙基溴化镁衍生和 Florisil 固相萃取净化，采用GC-MS / MS 多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明，以苹果为代表性样品基质，三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（ LOD）分别为2.0、1.5和3.4μg / kg（以 Sn 计），在10、20、50、200μg / kg（以 Sn 计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4％~107.1％，相对标准偏差为0.4％~14.2％。该方法灵敏度高，选择性强，可以实现3种有机锡农药的同时检测，能够满足国内外残留限量的检测要求。
关键词:
格氏试剂
,
衍生化
,
气相色谱-串联质谱
,
三环锡
,
三苯锡
,
苯丁锡
,
水果
,
蔬菜
刘长武
,
刘潇威
,
翟广书
,
刘凤枝
,
买光熙
,
陈勇
,
王一茹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.017
采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量.采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.004 2～0.010 6 mg/kg.该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求.
关键词:
高效液相色谱
,
固相萃取
,
氨基甲酸酯
,
杀虫剂
,
残留
,
蔬菜
,
水果
雒丽丽
,
薄海波
,
毕阳
,
吴永隆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.014
建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.采用 BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm.实验结果表明:氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L 范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60% ～101.11%之间,相对标准偏差为5.4% ～15.3% ;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg.
关键词:
超高效液相色谱
,
凝胶渗透色谱
,
氟嘧菌酯
,
嘧螨酯
,
农药残留
,
水果
,
饮料
秦曙
,
乔雄梧
,
王霞
,
赵丽娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01162
在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量.采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证:添加水平为0.06～3.0 mg/kg 时,平均回收率为72%～110% ,相对标准偏差为0.8% ～22.0% ,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01～0.1 mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02～0.2 mg/kg(S/N=10).该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测.
关键词:
气相色谱
,
二硫代氨基甲酸盐农药
,
残留
,
蔬菜
,
水果
,
植物
,
土壤
金雅慧
,
王鸣华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09036
将四甲氧基硅烷(TMOS)水解后与烯唑醇抗体聚合,采用溶胶-凝胶法合成了烯唑醇免疫亲和色谱(IAC)柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30％～50％(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对烯唑醇的动态柱容量达125.4 μ,g/g.在河水样品和水果样品中添加烯唑醇,经IAC柱净化富集,洗脱液采用高效液相色谱检测,河水中烯唑醇的平均回收率为90.369％～100.14％,相对标准偏差(RSD)为2.03％～6.08％；水果中烯唑醇的平均回收率为85.55％ ～ 94.029％,RSD为3.38％～6.78％.本研究为烯唑醇在河水、水果等样品中的残留分析提供了一种新的高效前处理手段.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
免疫亲和色谱柱
,
高效液相色谱
,
烯唑醇
,
净化
,
河水
,
水果
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取，石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化，采用程序升温大体积进样，GC-MS 全扫描模式采集，结合解卷积技术定性分析，内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究，并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下，32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（ r>0.995），各农药的方法检出限为2.0~5.0μg／kg，以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质，进行3个水平（0.010~0.50 mg／kg）的加标回收试验（ n=6），回收率为65.2％~120.3％，相对标准偏差（ RSD）为4.1％~22.3％。该方法快速、灵敏、可靠、耐用，能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
李斌
黄金
doi:10.11792/hj20160918
在研究区采集了132组植物样品,并对样品中As、Hg、Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 8种重金属含量进行了测试,采用环境指数作为植物重金属污染评价方法来描述受污染程度,得出了不同种类植物的重金属污染状况。通过对比分析富集系数,研究了重金属在植物中的富集特征。其研究结果表明：不同植物中重金属含量超标倍数和吸收量明显不同,显示出选择性富集特征。该次采集的所有植物中As、Hg的含量都不超标；红薯中Cd和Pb的含量超标倍数最高,玉米中Zn的含量超标倍数最高,Cu也比较容易在粮食作物中累积且以红薯最为突出；蔬菜中Pb、Cd、Zn的含量超标倍数最高,以白萝卜、白菜最为突出；水果中Pb的含量超标倍数最高,且苹果和柿子都较为突出。该次采集的植物对Pb的吸收能力都很强,只有玉米对Zn的吸收能力比其对Pb的吸收能力略强。受到重金属污染的土壤所种植的粮食、蔬菜和水果均有不同程度的富集,其对重金属吸收强弱的排序分别为：白菜、白萝卜和胡萝卜中,Pb>Zn>Cu>Ni>Cr>Cd>Hg>As；红薯和茄子中,Pb>Cu>Zn>Ni>Cr>Hg>Cd>As；南瓜和苹果中,Pb>Cu>Zn>Ni>Cr>Hg>As>Cd；柿子中,Pb>Ni>Cu>Zn>Cr>Hg>As>Cd；玉米中, Zn >Pb >Cu >Ni >Cr >Hg >As>Cd；西红柿中, Pb >Zn >Cu>Ni>Cr>As>Cd>Hg。
关键词:
小秦岭
,
植物样品
,
重金属污染
,
蔬菜
,
水果
,
富集系数
,
富集特征
