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以四乙基氢氧化铵-四甲基氯化铵为模板剂水热法合成UZM-5沸石

刘艳 , 李英霞 , 李建伟 , 陈标华

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91237

以四乙基氢氧化铵(TEAOH)-四甲基氯化铵(TMACI)为复合模板剂,采用静态水热法合成了UZM-5沸石.较为系统地考察了合成条件对UZM-5沸石的生长和晶化的影响,并采用X射线衍射、红外光谱和热重等手段对样品进行了表征.结果表明,在SiO2:(0.16~0.5)Al2O3:(0.4~1.0)TEAOH:(0.06~0.13)TMACl:20H2O的初始反应物摩尔比条件下,均能获得结晶良好的UZM-5沸石.适宜的晶化温度为403~423 K,过高的晶化温度将导致无定形产物的生成.当以硅溶胶为硅源时,晶化只需2 d,而以硅酸或硅胶为硅源时则分别需要4 d和5 d,过长的晶化时间导致杂晶方钠石的生成.Na+的存在容易导致UZM-9沸石的生成,影响产物的相选择性.

关键词: UZM-5沸石 , UZM-9沸石 , 四乙基氢氧化铵 , 四甲基氯化铵 , 水热法 , 硅源 , 钠离子

水热法合成可见光响应的B掺杂TiO2及其光催化活性

于爱敏 , 武光军 , 严晶晶 , 郑春明 , 章福祥 , 杨雅莉 , 关乃佳

催化学报

以硼酸和钛酸丁酯为原料,采用水热法一步合成了B掺杂的纳米TiO2. 采用X射线衍射、紫外-可见光谱、透射电镜以及X射线光电子能谱对所得样品进行了表征. 结果表明,该方法制备的B-TiO2具有明显的可见光吸收,并且少量B的掺杂不会对TiO2的晶型和粒径造成很大影响. 掺杂的B以 B - O - Ti 的形式存在,有利于可见光活性的提高. 苯酚的光催化降解反应实验表明,水热法合成的B-TiO2在可见光下具有较好的光催化活性,反应 5 h 后苯酚降解率可达100%.

关键词: 二氧化钛 , , 掺杂 , 水热法 , 可见光 , 苯酚 , 降解

纳米Ag2S/TiO2异质复合薄膜的制备和光电性能

金立国 , 吴泽 , 韦天新 , 翟锦 , 赵晓旭 , 张显友

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.02.003

以异丙醇钛(C12H28O4Ti)为主要原料合成氧化钛(TiO2)前驱体溶胶,并结合230℃水热处理得到TiO2溶胶,利用电流体动力学(EHD)技术在掺氟氧化锡导电(FTO)玻璃基片上镀膜,450℃高温煅烧制备具有多级结构锐钛矿TiO2纳米薄膜.以硝酸银(AgNO3)及硫化钠(Na2S)分别为银源和硫源,采用化学浴沉积技术在TiO2薄膜上沉积制备了纳米硫化银敏化的异质复合薄膜.采用X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)、电子透射电镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorbance spectra)对薄膜结构和性能进行表征,并对制备的复合薄膜组装光电化学电池进行了光电性能测试.结果表明,纳米TiO2薄膜具有亚微米球簇堆积结构,球簇之间形成尺寸连续分布的微纳通道.异质复合薄膜中硫化银以尺寸为3-5nm范围内纳米颗粒形式存在.UV-vis absorbance spectra证实量子点的量子限域效应.光电化学性能测试表明,该复合薄膜具有光电响应特性,但光电性能信号随时间发生衰减现象.

关键词: 纳米Ag2S , TiO2 , 光电化学电池 , 异质复合薄膜 , 水热法 , EHD , 化学浴沉积

磁性纳米颗粒负载钯催化剂对Heck反应的催化活性

沈彬 , 李游 , 王志飞 , 何农跃

催化学报

采用水热法合成了碳包埋磁性纳米复合颗粒C/(Au@Fe),并以之为载体制备了纳米钯催化剂,利用透射电镜、X射线光电子能谱和振动样品磁强计等手段对催化剂进行了表征,评价了催化剂对Heck反应的催化活性.结果表明,催化剂的平均粒径约为300 nm,表面覆盖着一层粒径为12 nm的钯颗粒,整个催化剂呈现超顺磁性.对于碘代苯与丙烯酸之间的Heck反应,在乙酸钠或三乙胺碱性条件下反应4 h,碘代苯转化率可达95%以上.催化剂重复使用10次时仍可保持很高的催化活性(碘代苯转化率88%).对于其他不同反应底物之间的Heck反应,催化剂同样显示有较高的催化活性.催化剂可稳定分散于反应体系中,并可在外磁场作用下快速与反应体系分离.

关键词: , 负载型催化剂 , 磁性纳米复合颗粒 , 水热法 , 碘代苯 , 丙烯酸 , Heck反应

氧化锌晶体的研究进展

宋词 , 杭寅 , 徐军

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.01.018

基于ZnO的紫外激光器的实现掀起了对于传统的纤锌矿结构的半导体ZnO材料的新的研究热潮.ZnO以其优良的综合性能将成为下一代光电子材料,因此对ZnO单晶的研究有重要的理论和实践意义.目前生长ZnO的方法有助熔剂法、水热法、气相法和坩埚下降法等等,但所生长的ZnO单晶的尺寸和质量都有待于提高.

关键词: 氧化锌 , 晶体生长 , 半导体 , 水热法 , 助熔剂法 , 气相法 , 坩埚下降法

丁醇-变频微波-水热法制备优质碱式硫酸镁晶须及表征

吴健松 , 肖应凯 , 梁海群 , 冯玉婷 , 曾环忠

人工晶体学报

以MgSO4·7H2O、NaOH为原料,采用丁醇-变频微波-水热法制备了优质碱式硫酸镁晶须.样品用XRD,SEM,TEM,TG-DTA进行了物相、粒度、晶体形貌结构和热分析.考察了传统的水热法、变频微波-水热法、丁醇-水热法、丁醇-变频微波-水热法四种工艺对碱式硫酸镁晶须晶形、结构、分散性的影响.实验发现,在水热反应体系中加入体积分数为25%的丁醇,并采用变频微波加热,调节微波炉反应温度T=130 ℃,反应时间t=9 h时可获得粒度分布均匀、晶形好、分散性好、表面光滑、缺陷少的优质碱式硫酸镁晶须.透射电镜下估算晶须直径约为0.8~1.1 μm,长度约为60~100 μm.初步分析了微波、丁醇对碱式硫酸镁晶须生长的作用.

关键词: 丁醇 , 变频微波 , 水热法 , 碱式硫酸镁 , 晶须

以NH4Cl为矿化剂水热合成ZnO自组装微纳米结构

黄林勇 , 刘宏 , 刘铎 , 张素芳 , 王继扬 , 胡陈果

人工晶体学报

采用NH4Cl为矿化剂,以金属锌片为锌源,水热合成出多种不同形貌的ZnO微纳米结构.其中ZnO纳米棒及铅笔都沿[001]方向生长,结晶性很好.在水热条件下, ZnO纳米棒通常倾向于自组装成花状的结构.本文从鲍林电负性的角度揭示了形成这些微纳米结构的化学反应机理,分析了Cl 和NH+4在这些微纳米结构形成过程中所起的作用.研究结果表明:温度和填充度对ZnO纳米结构的结晶性和形貌也有重要的影响.当温度从150 ℃升至180 ℃时,ZnO纳米晶的结晶性明显更好.当填充度从60%增加到80%时,除了形成ZnO纳米棒花状自组装结构以外,在金属锌片表面还趋于生成大量的ZnO微球.

关键词: ZnO , NH4Cl , 水热法 , 鲍林电负性 , 自组装

TiO2/RGO复合材料的制备与光催化性能研究

许海峰 , 金绍维

人工晶体学报

采用水热法制备了TiO2/RGO复合物,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)等测试方法对制备的复合物进行了表征,紫外-可见光谱结果表明生成的TiO2/RGO复合物的吸收边延长到可见光范围,达到470 nm,并研究了制备的不同质量比TiO2/RGO复合物室温条件在可见光下对目标污染物甲基橙(MO)的光催化降解活性,实验结果表明:质量比为20∶1的TiO2/RGO复合物,2h内的降解率达到89.70%,可见复合物能够有效地提高可见光催化性能.

关键词: 水热法 , 石墨烯 , 二氧化钛 , 光催化

水热合成Bi2WO6/ZnO异质结型光催化剂及其光催化性能

余长林 , 杨凯 , YUJimmyC , 操芳芳 , 李鑫 , 周晓春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01157

在不同温度下(120~220℃), 利用水热法制备了含1wt%、2wt%、4wt% 和8wt% Bi2WO6的异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂, 采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射(UV-Vis) 吸收光谱及光致发光光谱(PL)等系列手段对所制备的光催化剂进行了表征, 并以紫外光(365nm)为光源, 酸性橙II为降解对象, 进行光催化活性测试, 考察了不同Bi2WO6复合量及不同水热温度对ZnO光催化剂反应活性的影响.研究表明, 异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂的光催化活性明显优于纯ZnO和Bi2WO6. 当复合4wt%Bi2WO6水热处理温度为150℃时, 所制备的复合光催化剂的光催化活性最佳, 为纯ZnO的2.6倍.活性提高的主要原因是形成的Bi2WO6/ZnO异质结能显著降低光生电子和空穴对的复合几率, 并改善了异质结型Bi2WO6/ZnO复合光催化剂的表面性能.

关键词: 水热法 , Bi2WO6/ZnO heterojunction , photocatalysis , acid orange II

水热微乳液法制备锂离子阳极材料CoS2纳米空心球

丁筛霞 , 葛新亚 , 叶鸽 , 刘良富 , 蒋庆华

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.014

通过自制的纳米苯丙乳液粒子为吸附载体,以CoCl·6H2O和CS2为原料,在100℃水热条件下,于微乳液粒子表面反应6h制备出了CoS2空心纳米球.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了表征.结果表明,所得产物为纯相的立方晶系CoS2空心纳米球,直径约120nm.此外还对其形成机理以及作为锂离子阳极材料的电化学性能进行了研究.

关键词: 微乳液 , CoS2 , 水热法 , 空心纳米球 , 阳极材料

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