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离子色谱法测定合成气制烯烃产物中的C1~C6有机酸

顾一丹 , 李继文 , 宋卫林 , 张祥民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09038

采用离子色谱建立了合成气制烯烃(SGTO)水相产物和油相产物中C1~C6有机酸的测定方法.对分离条件进行了优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,确定了SGTO油相产物样品的碱洗条件,并对SGTO水相产物和油相产物样品进行了测定.结果表明:C1~C6有机酸的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.标准溶液的回收率测定表明回收率在95.6%~104.3%之间,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)在0.4%~3.6%之间,表明该方法具有良好的准确性和精密度.SGTO油相产物中的加标回收率在91.1%~ 96.8%之间,5次重复测定的RSD为0.7%~2.3%,准确性可以满足实际分析的需要.实际SGTO水相产物和油相产物中C1~C6有机酸的分析结果表明,SGTO水相产物中C2~C4有机酸含量较高,而SGTO油相产物中C4~C6有机酸含量较高.本研究对SGTO反应研究、催化剂制备、工艺优化以及设备材料的选择具有重要意义.

关键词: 离子色谱 , C1 ~C6有机酸 , 合成气制烯烃 , 水相产物 , 油相产物

气相色谱法测定费托合成水相产物中的低碳醇、醛、酮化合物

盖青青 , 武鹏 , 石玉林 , 白玉 , 龙银花

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09027

建立了铁基催化剂费托合成反应水相产物中低碳(C1~C8)醇、醛、酮的气相色谱测定方法。对色谱分离条件进行了优化,确立了以乙醇为基准物质并结合各组分校正因子的定量方法;考察了方法的精密度和准确度,并对费托合成反应水相产物样品进行了测定。结果表明,乙醇在不同的含量范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。费托合成水相产物中的加标回收率在93.4%~109.6%之间,准确性可以满足实际分析的需要。实际费托合成水相产物的分析结果表明,费托合成水相产物中主要的低碳醇、醛、酮的总质量分数约为3%~12%,乙醇含量最高(约为1.7%~7.3%),且正构醇、异构醇和醛酮类化合物所占的总比率依次降低。该方法简单、快速,对费托合成水相产物中重要组分的分析有重要意义。

关键词: 气相色谱 , 低碳醇 , 低碳醛 , 低碳酮 , 费托合成 , 水相产物

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