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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇

陈捷 , 王志元

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.005

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法.样品经Aoisa-HBL固相萃取柱萃取,正己烷-乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量.3-MCPD的定量检测限为0.5 μg/kg,平均回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差为3.6%~10.9%.该方法检测灵敏度高,定性定量准确.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 负化学电离源 , 选择离子扫描 , 固相萃取 , 3-氯-1,2-丙二醇 , 水解植物蛋白 , 酱油

致癌物3-氯-1,2-丙二醇的毛细管电泳/电导分离检测

谢天尧 , 李娜 , 唐亚军 , 莫金垣

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.020

利用硼酸能与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L H3BO3(pH 8.3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3-MCPD,该方法的线性范围为0.5~20 mg/L,检出限为0.1 mg/L(S/N=3).对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3-MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨.应用于水解植物蛋白(HVP)中的3-MCPD的分离检测,取得了满意结果.

关键词: 毛细管电泳 , 电导检测 , 3-氯-1,2-丙二醇 , 水解植物蛋白

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