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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

张凤霞 , 刘海彬 , 王萍 , 黄准

黄金 doi:10.11792/hj20141218

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铂金首饰 , , , , ,

应对欧洲联盟有害物质的限制指令的X荧光光谱仪

宋涵华

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.09.013

针对欧洲联盟制定的关于<废旧电子电器设备>指令和<电子电气设备中限制使用某些有害物质>指令,研制成功了X荧光光谱仪及其测定方法.该仪器特别适用于检测电子产品及设备的镀层中含有的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯及多溴联苯醚六种有害物质.介绍了仪器的分析原理及测定结果等.

关键词: X荧光光谱仪 , 镀层 , , , , 六价铬 , 多溴联苯 , 多溴联苯醚

原子荧光光谱法测定金精矿中的砷汞镉铅铋

王菊 , 陈永红 , 苏广东 , 孟宪伟 , 王立臣

黄金 doi:10.11792/hj20150818

研究建立了采用原子荧光光谱仪测定金精矿中砷、汞、镉、铅、铋的方法。通过对比实验选择了水浴溶样法作为砷、汞、铋的预处理方法,选择了盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸混酸溶样法作为砷、铋、镉、铅的预处理方法。经过条件实验分别确定了两种预处理方法的最小称样量、试剂用量、水浴溶样法溶样时间、混酸溶样法定容介质酸度等最佳实验条件。该方法加入标准物质回收率为92.54%~125.10%,精密度(RSD,n=11)均小于10%,准确度小于8%。

关键词: 金精矿 , , , , , , 原子荧光光谱法

氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的砷、汞、硒、铋和锡

袁爱萍 , 黄玉龙 , 唐艳霞 , 汪静玲 , 覃然

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.023

建立了氢化物生成-原子荧光光谱快速测定锑精矿中砷汞硒铋锡的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究. 结果发现,用王水溶解样品完全,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,不需通过化学分离,可在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量砷、汞、硒、铋和锡,并用于实际样品的测定. 方法的检出限分别为:砷 0.220 μg/L、汞 0.002 μg/L、硒0.18 μg/L、铋 0.11 μg/L、锡0.50 μg/L,回收率为88%~112%.

关键词: 锑精矿 , , , , , , 氢化物发生-原子荧光

HCl与NO对汞氧化反应影响的实验研究

陶叶 , 禚玉群 , 张亮 , 陈昌和 , 徐旭常

工程热物理学报

本文介绍了汞污染实验研究系统的搭建及调试工作,并且利用小型固定床实验台,进行了HCI和NO氧化元素汞的均相实验,研究了HCI与NO浓度,以及温度等因素对汞的氧化过程的影响.结果表明,随HCI的浓度增高,其对汞的氧化性增强,且HCI和汞之间的气相反应过程与温度有密切关系;不存在HCI时,NO对汞没有明显的氧化作用;NO和HCI同时通入时,汞的氧化率均高于HCI单独作用时的效果,而在不同温度和气氛下,NO的促进作用存在差异.在实验基础上,本文提出了汞均相反应可能的反应路径.

关键词: , HCl , NO , 价态分布 , 温度影响

5A分子筛的改性制备及其对汞的吸附研究

陈建涛 , 马丽萍 , 资泽城 , 马俊 , 周龙 , 李春情 , 王倩倩

硅酸盐通报

以5A分子筛为原料,Ce(NO3)3.6H2O为改性试剂,通过一步浸渍法并结合干燥、焙烧与研磨过程,制备CeO2/5A分子筛吸附剂,研究了5A分子筛在改性前后及不同温度下对汞的吸附性能,由表征和吸附热力学分析的结果可知:改性后的5A分子筛与改性前相比,吸附能力提高将近一倍,穿透时间延长;CeO2/5A分子筛对汞的最佳去除温度是175℃,去除率为90%,吸附量是6.25 μg/g;改性后的5A分子筛孔径增大,比表面积减小,有利于对汞的吸附;TG结果表明CeO2成功的负载到5A分子筛上,使5A分子筛对汞的吸附能力增强;热力学研究发现Langmuir吸附模型的拟合结果比Freundlich模型要好;CeO2/5A分子筛对汞的吸附过程是一个多层吸附过程.

关键词: 5A分子筛 , CeO2 , , 吸附

燃煤烟气中汞与溴化氢的反应机理研究

陈世凯 , 王泉海 , 张现晨 , 闫丽云 , 郭强 , 苗闪闪 , 卢啸风

材料导报

应用量子化学密度泛函理论方法,分别采用不同的基组计算汞-溴体系中的分子几何构型、振动频率和反应焓变,并与NIST数据库及相关文献数据进行了比较,最后得出采用B3PW91/Stevens组合计算得到的结果与实验值最为符合.在此基础上,研究了煤燃烧过程中汞与溴化氢的反应机理,优化得到反应过程中各驻点(反应物、过渡态和产物)的几何构型,计算了活化能并校正了零点能.利用经典过渡态理论,计算了反应的指前因子A及不同温度下的反应速率常数.计算得到的相关参数为深入研究煤燃烧过程中汞的排放控制及动力学模型提供了可靠的参考依据.

关键词: 烟气 , , 量子化学 , 基组 , 反应机理

Hg在Pd掺杂的CeO2表面吸附和脱除

孟帅琦 , 周劲松 , 王小龙 , 高翔 , 骆仲泱

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150359

基于密度泛函理论对Hg在纯CeO2表面的吸附机理进行了理论计算,采用p(3×3)的二维超晶胞模型计算了CeO2 3个不同表面上不同位点对汞的吸附能,计算结果表明,Hg在纯CeO2表面吸附能力较弱,为物理吸附,Hg原子与CeO2未形成有效化学键。为了进一步研究Hg在CeO2表面的吸附机理,计算了Hg在Pd掺杂的CeO2(Pd-CeO2)表面的吸附机理,结果表明,Hg在Pd-CeO2表面吸附能较强,为化学吸附,Hg原子与Pd-CeO2之间形成有效的化学键,说明Pd的掺杂有利于提高CeO2对汞的吸附能力。为了量化纯CeO2和Pd-CeO2的汞脱除效率,对Hg在纯CeO2和Pd-CeO2表面的脱除进行了实验研究。实验结果表明,纯CeO2对汞的脱除效率较低,贵金属Pd的掺杂能够有效提高CeO2的汞脱除效率,与理论计算的结果相符。

关键词: 密度泛函理论 , , CeO2 , Pd-CeO2 , 吸附机理

氧基燃烧方式下燃煤汞析出规律的初步试验研究

吴辉 , 邱建荣 , 王泉海 , 王小华 , 李缓 , 刘峰 , 熊全军

工程热物理学报

采用管式炉及Hg在线分析仪,初步探讨了空气和O2/CO2气氛中,煤中汞的动态释放过程.发现Hg的析出呈双峰分布:空气气氛下,双峰分别出现在350℃和450℃附近;O2/CO2气氛下Hg析出温度升高,双峰分别出现在略高于350℃和500℃附近;烟气中单质汞浓度升高;两种气氛下,Hg的第二个峰紧邻在稍高温度出现的SO2析出峰,考虑煤中Hg的赋存形态,结合煤的形态硫分析结果,初步推测第一个峰对应有机结合的Hg,第二个峰对应与黄铁矿结合的Hg,且O2/CO2气氛对黄铁矿的分解存在一定影响.

关键词: , , 氧基燃烧 , Hg在线分析仪

N2/Ar等离子体改性对CuO/TiO2可见光光催化活性的影响

罗正维 , 江晖 , 胡龙志 , 李丹 , 耿文华 , 韦萍

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60143-1

研究了N2/Ar介质阻挡放电处理对负载CuO的TiO2可见光光催化活性的影响.采用X射线衍射、紫外-可见分光吸收光谱、透射电镜、X射线光电子能谱和电子自旋共振进行了表征,详细考察了等离子改性参数包括气氛组成、处理时间和处理功率对改性效果的影响,并通过降解甲基橙溶液考察了可见光光催化活性.结果表明,最佳等离子处理条件为N2与Ar比例为8:2,处理时间为20 min,放电电流为1.0 A.最后,使用改性后的光催化剂对模拟含汞废水进行了处理.

关键词: 二氧化钛 , 等离子体 , 改性 , 氮掺杂 ,

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