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液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物

丁洁 , 张圣虎 , 刘济宁 , 周林军 , 陈国松 , 石利利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12043

近年来,双酚 A、四溴双酚 A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义,而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚 A、四溴双酚 A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现,以 ZORB-AX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)为分离柱,乙腈和0.02%(v/v)氨水溶液为梯度洗脱的流动相,电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离;在1~100μg/L 范围内,双酚 A、四溴双酚 A 及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好( R2≥0.998),方法定量限为2.0~20 ng/L;添加水平分别为0.2、2、20μg/L时,目标化合物的平均回收率分别为64.3%~118.0%、65.9%~100.5%、70.3%~102.7%,相对标准偏差均小于7.1%。基于上述方法,对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测,出水中检出5种目标化合物,质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高,适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 双酚 A , 四溴双酚 A , 烷基酚类 , 水样 , 污水处理厂

市政污水中环形挥发性甲基硅氧烷浓度水平与去除效率?

吴婧娴 , 栾晓新 , 李清波 , 宫福强 , 陈轩 , 张猛 , 包姣灵

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2015111704

本研究于2014年10月至11月间对大连市8处污水处理厂( W1—W8)入水、出水中环状挥发性甲基硅氧烷( Cyclic volatile methylsiloxanes,cVMSs)浓度进行了调查,采用超声辅助液液萃取及气相色谱?质谱联用检测方法测定了污水样品中六甲基环三硅氧烷( D3)、八甲基环四硅氧烷( D4)、十甲基环五硅氧烷( D5)、十二甲基环六硅氧烷( D6)的浓度水平.结果表明,入水D3、D4、D5、D6检出率分别为92%、88%、71%、75%;出水检出率分别为61%、96%、63%、58%.入水、出水ΣcVMSs平均浓度分别为1135±1600、433±437 ng·L-1,且入水、出水平均浓度均为D5最高,D3最低.入水D3与D4、D6,D4与D5浓度相关性达到5%的显著水平(R2=0.80、0.83、0.82),D3与D5及D5与D6浓度相关性达到1%的显著水平( R2=0.91、0.85);出水D4与D6浓度相关性达到1%的显著水平(R2=0.93);入水量与入水D3—D6浓度相关性未达到5%显著性水平.cVMSs去除效率范围为28%—100%,对D3—D6去除效率最高的二级处理工艺分别为BAF、BAF、A/O、SBR工艺,去除效率分别为87.3%、69.1%、99.5%、95.1%;最低的二级处理工艺分别为A/O、SBR、SBR、A/O工艺,去除效率分别为68.3%、30.1%、54.1%、72.0%.

关键词: 污水处理厂 , 甲基硅氧烷浓度 , 入水 , 出水 , 去除效率

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