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制备方法对CexZr1-xO2固溶体结构及性能的影响

田久英 , 卢菊生 , 杜百祥

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.04.006

采用两种不同的沉淀方法制备出CeO2和一系列的CexZr1-xO2(x=0.8、0.5、0.1)固溶体,并应用XRD和H2-TPR对500℃焙烧和1000℃老化的样品进行研究.结果表明制备方法对CexZr1-x O2固溶体的晶相结构和还原性能有重要影响.两种方法制备的Ce0.8Zr0.2O2均为立方晶相,氨水沉淀法制备的Ce0.5Zr0.5O2为立方晶相和四方晶相共存的结构,而NaOH溶液沉淀法制备的Ce0.5Zr0.5O2为单纯的四方晶相,而且此方法制备的Ce0.1Zr0.9O2在高温条件下晶相结构不稳定,出现单斜晶相.与氨水沉淀法相比,NaOH溶液沉淀法制备500℃焙烧样品的还原性能明显较强,而在1000℃高温老化后,两者还原性能均有所降低.

关键词: CexZr1-xO2固溶体 , 晶相 , 还原性能 , 沉淀法

载银TiO2介孔材料制备及其光催化性能研究

王峻 , 王新敏 , 张鹤 , 吴春春 , 申乾宏 , 盛建松

硅酸盐通报

以TiO2介孔球为载体、AgNO3为银源、KBr为沉淀剂,采用液相沉淀和光催化还原相结合的方法制备了AgBr-Ag-TiO2介孔材料.考察了样品结构及其光催化特性,对载银和光催化机理进行了探讨,并初步将样品应用于光催化涂层的制备.结果表明:AgBr在TiO2介孔球表面沉积,并通过TiO2光催化作用部分还原为单质银.一方面窄带隙的AgBr通过与TiO2耦合,可将TiO2的光响应波长拓展至可见光区;另一方面,所形成的银颗粒通过与TiO2形成肖特基结,抑制了光生电子、空穴的复合.因此,AgBr-Ag-TiO2介孔材料表现出较高的紫外光和可见光催化活性,光催化反应速率分别是单一TiO2介孔球的2.0倍和3.4倍,并保持了原有TiO2介孔球的吸附能力,在环境保护领域具有潜在的应用前景.

关键词: TiO2 , AgBr , 光催化 , 沉淀法 , 光催化还原

纳米GdPO4:Eu3+的制备、结构和发光特性

李艳红 , 洪广言

稀有金属材料与工程

采用沉淀法,在不同pH值、EDTA二钠盐参加和不同温度等条件下制备出纳米GdPO4∶Eu3+.利用X射线衍射,扫描电镜和荧光光谱等测试手段对制备的纳米GdPO4∶Eu3+的结构,形貌和发光性能进行了研究.XRD和SEM研究结果表明:所有样品均为纯GdPO4相,纳米粒子的大小、形貌和晶面的发育与合成条件有关;发射光谱和激发光谱的研究结果表明:5D0-7FJ特征发射峰强度和激发光谱的强度随pH值和烧结温度的提高而增强,EDTA二钠盐参加合成的样品,由于在表面残留有机基团使发光强度降低.纳米粒子的猝灭浓度约为8%(摩尔分数,下同).

关键词: 沉淀法 , 纳米GdPO4∶Eu3+ , 激发光谱 , 发射光谱 , 猝灭浓度

纳米Cu2O的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

朱俊武 , 陈海群 , 谢波 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

催化学报

以Cu(NO3)2和NaOH为原料,以水合肼为还原剂,通过沉淀法在室温下制备了纳米Cu2O. 采用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同形貌的纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用. 结果表明,通过改变NaOH溶液的加入量可分别得到长针形和多边形的纳米Cu2O. 通过调节反应物浓度可以将纳米Cu2O粒径控制在19~68 nm. 不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,其中分散性良好的多边形纳米Cu2O的催化活性较高,添加2%的多边形纳米Cu2O可使高氯酸铵的高温分解温度降低103 ℃,分解放热量由590 J/g增至 1350 J/g.

关键词: 氧化亚铜 , 沉淀法 , 高氯酸铵 , 热分解

Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2发光材料的制备与发光性质

张岚 , 王喜贵

稀土

采用溶胶凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2红色发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、EDS、激发和发射光谱等测试手段,研究材料的结构和发光性能.DTA-TG结果表明,样品在400℃以上,样品结构基本达到稳定状态;IR测试表明,样品中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键、Si-O4基团,温度达到800℃时Zn-S键变强,且Si-O-Si三维网络结构的形成有利于Eu3+的掺杂和发光;1000 ℃时Si-O4基团发生分裂现象,分为三个峰,同时部分ZnS被氧化为ZnO,该变化破坏了SiO2形成的大的三维网络结构,使Si-O-Si桥氧键断开,形成非桥氧键,此结构不利于Eu3+的发光,说明800℃时样品的发光性能最好.XRD测试表明,样品属于晶态,主要以ZnO、ZnS、Zn2SiO4的形式存在.TEM和EDS结果表明,样品呈类球状,含有Zn、O、Si、Eu、S元素,其中S的含量约为2.40%(原子分数),说明S被有效地掺入样品中.激发和发射光谱测试表明,在612 nm检测波长下,其最佳激发波长为紫外光395 nm,最佳退火温度为800 ℃,Eu3+最佳掺杂量为10%(原子分数),并证明Eu3+∶ZnO1-xSx-SiO2材料发光强度约是Eu3+∶ZnO-SiO2发光强度的6倍,说明S的引入可以有效的提高发光性能.

关键词: 溶胶凝胶法 , 沉淀法 , ZnO1-xSx-SiO2∶Eu3+ , 发光材料

沉淀法制备ZnS:Cr纳米晶及其光学性能研究

李丽华 , 谢瑞士 , 刘凌云 , 肖定全 , 朱建国

功能材料

以十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠作为分散剂,采用沉淀法制备了ZnS及不同掺杂浓度的ZnS:Cr纳米晶.利用XRD和TEM对纳米晶物相和形貌进行了分析.结果表明,ZnS和ZnS:Cr纳米晶均为立方闪锌矿结构,利用谢乐公式估算ZnS和ZnS:Cr纳米晶平均粒径分别为2.1和2.2nm.TEM观察到纳米晶近似为球形,平均粒度为3nm左右,具有较好的单分散性且分布均匀.荧光光谱(PL)表明,纳米晶在420、440和495nm处有发射谱带,前两者被认为是S空位深陷阱发光,后者被认为是表面态或中心辐射复合发光.

关键词: 沉淀法 , ZnS , Cr , 纳米晶 , 荧光光谱

沉淀法制备纳米TiO2的技术与工业生产

魏绍东 , 王杏 , 夏林胜

材料导报

采用廉价、简单的工艺方法制备高性能纳米TiO2,是现今工业化生产纳米TiO2技术所追求的主要目标.介绍了以硫酸法钛白生产过程中的中间产物硫酸氧钛或偏钛酸为原料,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米TiO2,通过对两种制备工艺的及几种中试方案的比较,提出了纳米TiO2工业化生产的原料与技术路线,对存在的问题及解决方法进行了介绍.

关键词: 纳米二氧化钛 , 硫酸氧钛 , 偏钛酸 , 沉淀法 , 中试 , 工业化生产

以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米钇铝石榴石粉体

丁志立 , 陈嵩 , 韩杰才

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2005.02.013

以碳酸氢铵为沉淀剂,硝酸盐为原料,采用沉淀法,通过仔细控制沉淀过程的工艺参数,得到了煅烧后可直接生成纯相YAG的前驱体沉淀物,前驱体经过900℃煅烧即可获得纳米YAG粉体.BET,TEM和XRD的测试结果表明纳米YAG粉体的晶粒尺寸为67~175nm,晶粒形态为球形,分散性良好.粉体达到完全致密化的最低烧结温度为1450℃.所获得的粉体经过1700℃真空烧结3h,烧结体具有一定的透明度.研究表明,这种纳米YAG粉体所具有的良好烧结活性与粉体的纳米晶粒尺寸,球形晶粒形态及极佳的分散性有关.

关键词: YAG , 纳米粉 , 沉淀法 , 透明陶瓷

沉淀法制备纳米CeO2粒子的化学原理及影响因素研究

韩业斌 , 梅燕 , 聂祚仁

材料导报

介绍了沉淀法制备纳米CeO2粒子的化学原理,重点讨论了在纳米CeO2的制备过程中,反应温度、反应浓度、表面活性剂、pH值、反应时间(陈化)、加料方式等因素对粒子大小、形貌的影响.

关键词: 纳米CeO2 , 沉淀法 , 化学原理 , 影响因素

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