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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

赵新峰 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.016

建立了高效液相色谱/电喷雾电离-质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分.色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254 nm;流速1 mL/min.质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式.结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法.

关键词: 高效液相色谱/电喷雾电离-质谱 , 没食子酸 , 泽泻醇A乙酸酯 , 番木鳖苷 , 莫罗苷 , 羟基芍药苷 , 梓醇 , 苯甲酰羟基芍药苷 , 泽泻醇B , 熊果酸 , 六味地黄丸

复合结构防护口罩材料的制备及性能研究

范静静 , 周莉 , 胡洁 , 姚馨馨 , 周步光 , 秦静雯 , 王鸿博

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.04.013

利用静电纺丝技术,在粘胶水刺非织造基表面沉积时长分别为9 min、11 min、13 min、17 min、21 min、25 min、29 min,质量分数为13%的醋酸纤维素(CA)载药纳米纤维,药物为没食子酸(GA),再在表层覆盖丙纶纺粘非织造布,作为复合结构防护口罩材料.采用扫描电镜对非织造布及载药纳米纤维膜进行形貌表征,测试其孔径大小及分布,并进行了过滤效率、过滤阻力、抗菌性能测试.结果表明:在实验范围内,纳米纤维连续均匀,负载药物后的纳米纤维比纯CA纳米纤维直径稍粗,但直径更加均匀;随纺丝时间延长,复合结构材料孔径变小、孔径分布更均匀;并且对1μm以下的粒子的过滤效率从24.12%提高到69.76%左右,但对过滤阻力影响不大;复合结构材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈宽度分别达到1.40 cm和2.30 cm,具有良好抗菌抑菌性能.

关键词: 静电纺丝 , 没食子酸 , 复合结构 , 防护口罩材料 , 过滤效率 , 抗菌性能

改性没食子酸对Cu2+和Pb2+吸附沉淀性能的研究

李怡 , 罗学刚

材料导报

以含单宁量98.50%的没食子酸为原料,通过磺化一胺甲基化反应制得改性没食子酸,研究了改性没食子酸对金属Cu2+和Pb2+的吸附沉淀,以及初始溶液pH值、金属溶液初始质量浓度、平衡吸附温度对Cu2+和pb2+吸附沉淀容量的影响及规律.结果表明,吸附沉淀剂对Cu2+、Pb2+的吸附平衡符合Freundlich方程,pH值和初始质量浓度对吸附沉淀量的影响最显著.综合认为改性没食子酸对Cu2+、Pb2+的吸附沉淀机理基本一致.

关键词: 没食子酸 , 吸附沉淀 , Cu2+ , Pb2+

顺式-没食子酸-氨,2-甲基吡啶合铂(Ⅱ)的合成、表征及抗肿瘤活性

王庆琨 , 周利民 , 普绍平 , 彭娟 , 张琪 , 刘凉萌 , 廖云星 , 晋杰

贵金属

为合成新的铂配合物顺式-没食子酸-氨,2-甲基吡啶合铂(Ⅱ),以氯亚铂酸钾为起始原料,先后与碘化钾、2-甲基吡啶、氨水、硝酸银和没食子酸反应合成目标化合物.采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,利用MTT体外检测法进行了初步的体外活性评价.结果显示合成的化合物结构与理论值一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性.

关键词: 有机化学 , 铂配合物 , 没食子酸 , 合成 , 抗癌活性

水性转锈防腐乳液的合成与性能研究

张光华 , 徐凤

涂料工业

以没食子酸为原料与1,2-丙二醇反应合成具有转锈作用的络合剂单体,以P2O5为原料与甲基丙烯酸-β-羟乙酯反应合成具有抗闪蚀作用的磷酸酯功能单体,再添加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等原料,采用预乳化-半连续种子乳液合成方法,制备一种水性带锈转锈聚合物乳液.通过扫描电镜(SEM)、能量分析光谱仪(EDX)、X射线光电子能谱仪(XPS)及X射线粉末衍射仪(XRD)表征铁锈与转锈剂作用的产物及其膜的防腐性能.通过交流阻抗、Tafel极化曲线及一般理化性能分析考察水性转锈乳液的成膜性能及其对钢铁的防腐性能的影响.结果显示:转锈剂与铁锈作用生成转化膜并附着在基材表面,膜层1h内变黑,表明转锈剂与铁锈有效作用且对钢铁的防腐性能良好;水性转锈乳液涂膜附着力2级,铅笔硬度HB,耐盐雾72 h;随浸泡时间的延长,涂层的容抗弧直径变大,涂层电阻也相应变大,耐腐蚀性呈增强趋势;乳液粒径为30.31 nm,呈单峰分布,强度大且峰形窄,粒径分布指数比较小,说明乳液粒径分布均一,附着性良好;转锈后锈层表面平整、结构紧密,可以有效阻止锈蚀;各项指标结合说明涂层成膜性能良好且防腐效果好.

关键词: 水性涂料 , 转锈剂 , 没食子酸 , 磷酸酯

高速逆流色谱法分离制备中药诃子中的没食子酸

李忠琴 , 李秋云 , 江兴龙 , 张坤 , 关瑞章

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07025

利用高速逆流色谱法从100 mg诃子醇提物中一次性分离制备得到8.6 mg没食子酸。通过分析型高速逆流色谱对5种溶剂系统进行筛选,确定以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为1:5:1:5)为两相溶剂体系并放大到制备型上,以上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流动相流速2 mL/min、检测波长254 nm 的条件下进行分离制备,获得4个分离峰(组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)。经高效液相色谱检测,按照面积归一法计算,其中组分Ⅲ的纯度达96.40%。经电喷雾电离质谱分析,并结合与没食子酸标准品的高效液相色谱测定结果的对比,确定组分Ⅲ为没食子酸。该方法简便、快速、重复性好,适合于诃子中没食子酸的分离制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 没食子酸 , 诃子

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