金雅慧
,
王鸣华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09036
将四甲氧基硅烷(TMOS)水解后与烯唑醇抗体聚合,采用溶胶-凝胶法合成了烯唑醇免疫亲和色谱(IAC)柱固定相,并用其制备了对烯唑醇具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC柱条件进行了优化,选择超纯水作为吸附与平衡介质,30％～50％(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对烯唑醇的动态柱容量达125.4 μ,g/g.在河水样品和水果样品中添加烯唑醇,经IAC柱净化富集,洗脱液采用高效液相色谱检测,河水中烯唑醇的平均回收率为90.369％～100.14％,相对标准偏差(RSD)为2.03％～6.08％；水果中烯唑醇的平均回收率为85.55％ ～ 94.029％,RSD为3.38％～6.78％.本研究为烯唑醇在河水、水果等样品中的残留分析提供了一种新的高效前处理手段.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
免疫亲和色谱柱
,
高效液相色谱
,
烯唑醇
,
净化
,
河水
,
水果
宋伟
,
林姗姗
,
孙广大
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11010
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法.优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制.结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1 ～6.6ng/L；以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60％～120％,相对标准偏差(n=4)为0.01％～9.7％.该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
河水
,
海水
,
多残留分析
,
复合污染
刘瑞平
,
徐友宁
,
张江华
,
何芳
,
柯海玲
,
陈华清
,
乔冈
,
高媛
黄金
为了研究小秦岭金矿带河流中重金属及氰化物分布特征及污染成因,利用野外调研、室内淋溶试验、数据测试分析等手段,对枣香河河水和底泥中重金属和氰化物进行了时空剖析.其研究表明,河水水质污染严重,水质类别主要是劣V类和V类水,污染河段占93.09％,河水中主要污染物为汞、铅及氰化物.通过对近年河水断面水质对比分析得出,重金属、氰化物已经造成枣香河水的持续污染.河流中重金属主要以底泥的形式存在,底泥中铜、铅污染最严重.河水污染成因主要为山区采矿活动、山外傍河选冶作业；河水的稀释、混合作用；底泥的吸附作用、生物化学的降解作用等.影响因素主要为污染物总量及其降解速率、水系沉积物颗粒粒径、地形地貌等.
关键词:
河水
,
底泥
,
重金属
,
氰化物
,
分布特征
,
污染
牛夏梦
,
史亚利
,
张春晖
,
蔡亚岐
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015011801
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol· L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(pH=4);选用Ascentis@ExpressF5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05-1.1 ng·L-1、0.025-0.56 ng·g-1和0.025-0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8％-127％、74.0％-124％和76.7％113％,相对标准偏差(n=5)分别为5.9％-17.2％、2.5％一17.0％和3.30％-11.5％.
关键词:
高效液相色谱串联质谱分析
,
全氟辛烷磺酸异构体
,
全氟辛烷羧酸异构体
,
河水
,
底泥
,
贝肉
李辉
,
魏良
,
张新申
,
李华
冶金分析
在硼酸缓冲溶液中,铜能对H2O2氧化日落黄的反应起到明显催化作用,反应产物在波长530 nm处有最大吸收峰,据此建立了流动注射-催化光度法直接测定河水中铜的方法.对流动注射系统参数进行优化,确定推动液C、显色液R1、显色液R2和试样S泵管流速分别为0.75 mL/min、0.30 mL/min、0.30 mL/min和0.55 mL/min,反应圈L长度为2m,进样环体积为350 μL.对所用试剂浓度进行优化,确定日落黄浓度为0.027 g/L,H2O2浓度为0.005 mol/L,缓冲溶液pH 9.8.铜的浓度在20～1 000 μg/L时与峰高呈良好的线性关系,相关系数为0.999.方法的检出限为1.5 μg/L;对河水中铜进行分析,测定结果与国标法一致,相对标准偏差在0.48％～1.2％之间.
关键词:
铜
,
日落黄
,
流动注射
,
催化光度法
,
河水
林姗姗
,
易启同
,
洪家俊
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04043
基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素.以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophil-ic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果.结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应；以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉索类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响.在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3％～ 146.0％、37.8％ ～ 104.2％和52.9％ ～ 150.1％; RSD(n=4)为0.2％～14.6％.相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视.而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据.
关键词:
亲水亲脂平衡柱
,
液相色谱-质谱
,
兽药
,
河水
,
基质效应
,
保留效果
王漫漫
,
陆昊
,
李慧明
,
钱新
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016022301
以太湖流域跨省界区域的典型饮用水水源地保护区太浦河和典型工业用水河流吴淞江昆山段为研究对象,测定2015年5月至2016年1月间(夏、秋、冬季)河水和表层底泥中V、Cr、Mn、Co、Cu、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb的含量水平,并采用内梅罗综合指数法和潜在生态风险指数法分别评价河水和表层底泥中的重金属污染情况,旨在为太湖流域重金属污染的预防和治理提供依据.结果表明:(1)太浦河和吴淞江昆山段河水中的重金属浓度总体较低,但Mn、Sb、Tl的最大值高于饮用水地表水源地限值(GB3838-2002).重金属的整体浓度趋势为冬季＞秋季＞夏季,吴淞江昆山段＞太浦河,沿程的浓度变化不大.(2)表层底泥中的重金属含量整体高于太湖流域重金属土壤背景值或江苏省重金属土壤背景值,超出背景值最多的是Sb和Cu.重金属污染程度整体而言太浦河＞吴淞江昆山段,多数金属无明显河流间差异和季节性差异,河流沿程分布较为均匀.(3)内梅罗综合指数评价结果表明,太浦河和吴淞江昆山段均存在一定的水体重金属污染,污染主要来自于Mn,其次是Sb.(4)潜在生态风险指数评价结果表明,太浦河和吴淞江昆山段表层底泥中整体都存在强重金属潜在生态风险,主要风险金属是Sb,其次是Tl.
关键词:
太湖流域
,
河水
,
表层底泥
,
重金属
,
污染评估
黄秋鑫
,
陈琼
,
雷敏
,
韦高玲
,
丑天姝
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015121007
本文通过优化固相萃取条件、色谱分离条件、质谱检测参数,建立一种同时测定水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类等抗生素的同位素内标稀释高效液相色谱质谱法,研究表明,通过特征离子和色谱保留时间进行定性,可以同时准确分辨多种抗生素;检测方法具有较好的灵敏度(方法定量限为2-50 ng·L-1)和精密度(日内和日间相对标准偏差分别为1.3％-4.8％和3.0％-9.8％),方法回收率为43％-112％.该方法应用于检测珠江水系的河水样品,所检样品中均含有不同含量的多种抗生素,特别是磺胺类、大环内酯类等常用药物,表明这些河水已受到了一定的抗生素污染.
关键词:
抗生素
,
高效液相色谱质谱法
,
河水
,
固相萃取
,
同位素内标稀释法
郭巧玲
,
熊新芝
,
姜景瑞
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015110301
通过对窟野河流域地表水和地下水样品进行水化学分析,探讨了该流域不同水体水化学特征和主要离子来源.结果表明,地表水与地下水均偏弱碱性.河水的水质类型由上游的Na+-Ca2+-HCO3--SO42-型演变为下游的Na+-Ca2+-SO42--HCO3-型.上游矿井水距离河道5 km以内的水化学类型与河水较为相近为Ca2+-Na+-HCO3-型;大于5 km的水化学类型为Ca2+-Mg2+-HCO3-型.随着距离的增大,矿井水与河水的联系减弱.上游生活用水井深小于180 m且距离河道小于1 km的地下水水化学特征与河水较为相似,为Na+-Ca2+-HCO3--SO42-型;井深大于180 m且距离河道大于1 km的水化学类型为Ca2+-Na+-SO42--HCO3-型和Ca2+-Na+-HCO3--Cl-型,与河水有一定的差距.下游灌溉用水水化学类型为Na+-Ca2+-SO24--HCO3-型,与下游河水水质一致.上游河水与地下水,SO42-与Ca2+、Mg2+,Ca2+与Mg2+相关性较强,说明这些离子同源,可能来源于含有碳酸盐、石膏的岩石中,印证了矿物溶解和阳离子交换对水化学演化的影响;下游河水与地下水,K+与SO42-、Cl-相关性较强,且K+、Ca2+、Na+相互间均呈现正相关,这些阳离子可能来源于含长石的砂岩.
关键词:
水化学
,
河水
,
地下水
,
相关性分析
,
窟野河流域
