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氧化铝陶瓷管负载TS-1沸石膜的制备及表征

郭宇 , 金玉家 , 吴红梅 , 李东昕

硅酸盐通报

利用二次晶种生长法在α-Al2O3陶瓷管上制备TS-1沸石膜,详细研究了晶化时间对TS-1沸石膜表面形貌、沸石层厚度、沸石生长速率及气体渗透性能的影响.通过扫描电子显微镜(SEM),X-射线衍射仪(XRD),红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV-Vis)及N2渗透测试对TS-1沸石膜进行了全面表征.研究结果表明:随着晶化时间的延长,TS-1膜层表面沸石粒子互生性增强,且膜层厚度也随之增加.然而,随着沸石层厚度的增加,其气体传输性能下降.当晶化时间为48 h,沸石生长速率最快,为0.087 μm/h,此时TS-1沸石膜厚度为4μm,表面平整,无明显缺陷.

关键词: TS-1 , 沸石膜 , 氧化铝管 , 二次晶种生长法

微通道反应器内"就地"合成沸石膜催化层及其性能

蔡红丽 , 张雄福 , 刘海鸥 , 杨经伦

催化学报

采用简单、新颖的沸石粒子引入方法,将NaX沸石晶种引入不锈钢微反应器的微通道内,并用流动法"就地"直接在微通道内通过沸石生长形成NaX沸石膜层,经铯离子交换处理成为CsNaX催化层,用苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应评价了该催化层的催化性能. 结果表明,微通道内形成的沸石膜层连续,均匀,具有良好的催化功能. 微反应器内缩合反应的结果明显优于传统反应器.

关键词: 微反应器 , NaX沸石 , 沸石膜 , 涂层 , Knoevenagel缩合反应

用亚微米级晶种涂层法合成NaA沸石膜及其结构表征

张雄福 , 刘海鸥 , 王金渠 ,

催化学报

在大孔α-Al2O3陶瓷管载体上,采用亚微米级晶种涂层法在澄清溶液体系中二次生长成膜,制备了NaA沸石膜.采用TEM,SEM和XRD等手段对晶种、陶瓷载体及沸石膜的结构、晶体形貌和成膜情况进行了表征.结果表明,合成晶种的晶粒呈立方体,颗粒小(约150 nm)而均匀,无杂晶,可作为晶种在载体上进行预涂.载体的孔径大而不均匀,表面粗糙不平整,直接成膜则表面仅有较少的沸石晶粒沉积,不能连续成膜.经亚微米级晶种涂层后,载体表面形成了一层均匀、光滑的晶种层(厚度为2～3 μm); 水热晶化成膜后,膜表面晶粒相互交织生长完好,无晶间隙,所得膜致密,连续,规整,清晰,无裂缺.该法是一种制备沸石膜的好方法.

关键词: NaA沸石 , 沸石膜 , 二次合成 , 晶种 , 涂层

二次生长法FAU型沸石膜的合成与表征

王季平 , 刘丽娟 , 邵国林 , 刘昶 , 王金渠

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.06.003

采用二次生长成膜的方法,在合成液的配比为46Na2O∶12.8SiO2∶1Al2O3∶4 500 H2O的稀溶液中,在大孔α-Al2O3陶瓷管载体外表面,合成出致密的FAU型沸石膜,并用扫描电镜、X射线衍射以及气体渗透性能等手段对沸石膜进行了表征.用热浸渍法将与载体孔径尺寸相近的晶种引入载体表面,晶种嵌入了载体表面的孔口和次孔口,且均匀地分布在膜管表面,明显改善了载体的表面性质,促进了膜的生长.所制备的膜表面晶粒相互交织生长完好,致密,连续,规整,无裂缺,沸石膜厚约6～7 μm.H2的渗透率为1.46×10-6 mol/(m2·s·Pa),H2/SF6的理想分离因子为9.67,高于其努森扩散值8.54.对稀溶液中沸石膜的形成机制也进行了探讨.

关键词: FAU沸石 , 沸石膜 , 二次合成 , 晶种 , 机理

用水热法在氧化铝陶瓷膜管上原位合成丝光沸石膜

张延风 , 许中强 , 陈庆龄

催化学报

关键词: 沸石膜 , 丝光沸石 , 水热合成 , 膜分离

水凝胶相中载体预陈化法合成NaX型沸石膜

孙国锋 , 刘垚 , 王金渠 , 鲁金明 , 周志辉

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.06.002

以相同的组成及晶化温度,首次采用载体预陈化法在α-Al_2O_3载体外表面成功合成NaX型沸石膜.水热处理前,载体在合成母液中经室温陈化,而后在363 K下进行水热处理.通过控制陈化时间,研究陈化对所合成沸石膜的影响.研究发现,陈化把沸石合成分为成核阶段及晶体生长阶段,并能够很好地控制沸石的成核和膜生长.陈化期间,非均相的水凝胶相中形成的沸石晶核沉积在载体表面,形成晶体生长的诱导层.较少的陈化时间会产生杂晶相,如方钠石(SOD)、菱沸石(CHA)、方沸石(ANA),这些杂晶相是沸石FAU的竞争相.随着陈化时间的增加,方解石(FAU)则变成了主要相,而为了获得纯的RAU沸石相,至少陈化一天.分别用XRD和SEM鉴别膜的晶体结构及观察膜的形貌和厚度;通过单气体的渗透测试表征气体传递特性.结果显示,陈化对膜的晶粒大小、晶体互生性以及表面覆盖度有着重要的影响;陈化2天后晶化形成的NaX沸石膜对H_2/N_2的渗透通量及理想选择性最高分别可达37/10 mol/(m~2·Pa·s)和110.

关键词: 沸石膜 , NaX型沸石 , 水凝胶 , 陈化

二次生长法合成沸石膜技术的研究进展

孙国锋 , 王金渠 , 刘垚

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.02.015

沸石悬浮液的制备和在栽体上涂晶种是二次生长法合成沸石膜中的两个关键因素,尤其涂种过程有利于控制膜的厚度和定向生长,引领着二次生长法合成沸石膜技术的发展方向.对二次生长法合成沸石膜过程中常用涂种方法,如浸涂法、直接打磨法、喷涂法、旋转涂膜法、静电吸附法和脉冲激光沉积法进行了详细的评述.另外,也对几个新的涂种方法,如真空法和电泳沉积法进行了简要介绍.

关键词: 沸石膜 , 二次生长 , 水热合成 , 晶种

纯沸石膜制备及表征

樊栓狮 , 李春华 , 王金渠 , 陈方震

材料研究学报

在多孔陶瓷载体上制备过渡层,再以水热法合成出ZSM—5型沸石膜.经扫描电镜测定,膜厚12μm,过渡层厚13.8μm.将ZSM—5沸石膜用于乙醇水渗透蒸发分离,分离因数为15,这时其渗透通量为0.46kg/m2·h.

关键词: 沸石膜 , null , null , null

微孔α-Al2O3支撑NaA沸石分子筛膜的合成与表征

杨赞中 , 孟凡朋 , 许珂敬 , 杨秋菊

人工晶体学报

以微孔α-Al2O3瓷板为支撑体,通过负载晶种水热反应合成了NaA沸石分子筛膜,利用XRD和FESEM表征了膜的相组成及微观结构,比较研究了动态和静态两种晶化体系对分子筛成膜的影响机制.将Na2SiO3·9H2O、NaAlO2和去离子水按n(Na2O):n(SiO2):n(Al2O3):n(H2O)= 3:2:1:148配制溶液,于95 ℃水热反应2 h制得晶种;再用Na2SiO3·9H2O、Al2(SO4)3·18H2O、NaOH及去离子水作起始物,按nNa2O:nSiO2:nAl2O3:nH2O=7.5:2:1:600配制膜晶化液,分别将负载晶种的支撑体置于动态(190 r/min搅动)和静态的晶化液中,于97 ℃下晶化4 h合成NaA沸石分子筛膜.结果表明:静态体系形成的膜主要由晶种和分子筛晶粒沉积构成,结构疏松且缺陷较多;而动态体系形成的膜则是由晶种交织生长而成,膜层薄、结晶度高、均匀连续,且成膜过程易于有效控制.

关键词: 沸石膜 , 负载晶种 , 水热合成 , 微孔α-Al2O3

钾离子筛膜的合成

袁俊生 , 刘崇国

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.03.005

预先在孔径为1.0 μm的管状α-Al2O3表面引入钾离子筛晶种,再采用二次水热合成法,以正丁胺为模板剂在涂有晶种的α-Al2O3支撑体外表面合成钾离子筛膜,并利用XRD、SEM对其进行表征和单一气体渗透测试.结果表明,合成的膜为钾离子筛膜;筛膜表面连续致密,膜厚度约为10 μm;室温条件下,单一气体H2/N2的理想分离因数达到3.61,接近H2/N2的Knudsen扩散比值3.74,说明所合成的筛膜具有良好的选择分离性能.

关键词: 钾离子筛 , 沸石膜 , 水热合成 , 表征