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以陶瓷先驱体硅树脂胶黏剂作为基体,TiB2和低熔点玻璃粉为活性填料制备用于连接Al2O3陶瓷的耐高温胶黏剂.利用傅里叶红外(FTIR)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和剪切强度测试对胶黏剂的固化交联、耐热性、裂解产物的物相组成、连接层的微观形貌及连接性能进行了表征.结果表明,先驱体硅树脂在加热条件下能通过缩合反应进行固化交联,加入的活性填料TiB2和玻璃粉能与先驱体硅树脂的裂解产物发生化学反应,大幅度提高胶黏剂耐热性和高温连接性能.

关键词: 耐高温胶黏剂 , 陶瓷先驱体 , 活性填料 , 化学反应

硅树脂249的交联与裂解陶瓷化研究

所俊 , 陈朝辉 , 马青松

高分子材料科学与工程

研究了硅树脂249(SR249)的交联与裂解行为.结果表明,SR249在250 ℃能自交联,其机理主要通过硅羟基脱水缩合实现.裂解产物组成为34.69%Si,37.99%C,27.32%O.SR249的裂解陶瓷化主要在470 ℃～1150 ℃范围,分为三个阶段.第一阶段在470 ℃～600 ℃区间,裂解活化能为23.32 kJ/mol,由随机成核步骤控制裂解反应.第二阶段在720 ℃～800 ℃区间内,裂解活化能为196.95 kJ/mol,由三维扩散步骤控制裂解反应.第三阶段在1000 ℃～1150 ℃区间内,裂解活化能为135.87 kJ/mol,由随机成核步骤控制裂解反应.引入纳米级活性填料Al、Si进行裂解,可以减少裂解产物中的自由炭,形成Si-Al-O-C陶瓷.

关键词: 陶瓷先驱体 , 硅树脂 , 交联 , 裂解 , 反应动力学 , 活性填料

先驱体陶瓷

谢征芳 , 陈朝辉 , 肖加余 , 胡海峰 , 郑文伟

高分子材料科学与工程

综述了用先驱体法制备陶瓷纤维、陶瓷基复合材料等的特点及其研究进展,针对制备陶瓷基复合材料基体的有机聚合物先驱体,提出了先驱体必须满足的理化特性和结构特征,同时还针对先驱体法高气孔率及高收缩率的不足,提出了3个解决办法,并着重讨论了活性填料在先驱体裂解制备陶瓷基复合材料中的特点与应用.

关键词: 先驱体 , 陶瓷纤维 , 陶瓷基复合材料 , 结构特征 , 活性填料

活性填料法制备C_f/SiC-BN复合材料

王震 , 董绍明 , 高乐 , 周海军 , 吴定星 , 杨金山

稀有金属材料与工程

通过向浆料中引入活性填料硼粉,利用热处理过程中活性填料与有机前驱体的裂解产物及保护性气氛发生反应产生的体积膨胀抵消PIP法制备纤维增强陶瓷基复合材料时因有机前驱体裂解而产生的体积收缩.通过XRD和EPMA研究了活性填料对材料性能及微观结构的影响.通过硼粉和N_2之间的反应,h-BN相被引入到材料中.复合材料在断裂过程中表现出非脆性断裂过程且伴随有纤维拔出.

关键词: 活性填料 , C_f/SiC-BN复合材料 , 原位氮化 , 微观结构

活性填料在先驱体转化陶瓷基复合材料及其构件中有应用

谢征芳

材料导报

有机聚合物先驱体由于其分子可设计性好、成型方便、低温裂解转化为陶瓷的特点,在陶瓷纤维和纤维增韧陶瓷基复合材料的制备中表现出极大的优势.针对先驱体转化法体积收缩大、孔隙率高的不足,在先驱体中引入适当的活性填料是解决其不足的有效方法.以聚碳硅烷(PCS)为SiC陶瓷的先驱体,以金属(A1、Cr、Mo、Ta、Ti、W、Zr)、非金属(B、Si)及其化合物(B、Si2、TiH2、TiB2)微粉为活性填料,对活性填料控制的PCS裂解陶瓷的陶瓷产率、线收缩率、密度、力学性能、产物结构等进行了系统的研究.对活性填料控制的PCS先驱体裂解陶瓷的尺寸变化进行了模型分析.从理论上揭示了活性填料的临界体积分数与活性填料反应的产率、反应前后的密度比之间的相关性.通过对PCS/Al/SiC/N2裂解体系反应热力学参数的计算,从理论上预测可能发生的反应与不可能发生反应.将热分析反应动力学方法应用到活性填料A1控制的PCS先驱体的裂解中.分别研究了N2中纯PCS、纯Al、Al/SiC、PCS/Al/SiC体系各阶段的表观活化能及其裂解-反应机理函数以X射线衍射,电子显微镜元素线扫描等方法对PCS/A1/SiCN2体系的裂解-反应机理进行研究.在含活性填料的先驱体转化法制备纤维复合材料的致密化-密度增长模型中,引入体积收缩率的参数,对先驱体转化法纤维复合材料的密度增长模型进行了修正.将活性填料Al应用到单向M40JB纤维和吉林碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料及反坦克导弹陶瓷喷管的制备工艺中,并对裂解产物进行了表征,获得很好的效果.这一结果对促进先驱体转化法陶瓷构件在武器装备中的应用具有重要意义.

关键词: 先驱体 , 活性填料 , 陶瓷 , 纤维复合材料 , 构件

活性填料在制备陶瓷基复合材料中的应用

蓝慕杰 , 叶水驰 , 鲍海飞 , 周士仁 , 姚枚

材料研究学报

研究了Ti、TiH2等活性填料在聚碳硅烷先驱体裂解制备SiC陶瓷材料中的应用. Ti、TiH2等可增加聚碳硅烷的裂解陶瓷产率, 可与N2气氛反应生成氮化物, 导致体积膨胀而降低陶瓷的气孔率, 提高材料性能.

关键词: 活性填料 , null , null , null

活性填料控制的先驱体裂解制备陶瓷基复合材料研究进展

周长江 , 魏红 , 陈朝辉

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.04.002

从先驱体转化法存在的问题出发，阐述了添加活性填料的意义和特点，介绍了活性填料控制的先驱体裂解过程中的尺寸变化、化学热力学和反应动力学以及制备陶瓷基复合材料的特点及国内外研究现状，并展望了未来发展。

关键词: 活性填料 , 先驱体 , 裂解 , 制备 , 陶瓷基复合材料

活性填料钽在聚碳硅烷转化陶瓷中的应用

谢征芳 , 陈朝辉 , 李永清 , 郑文伟 , 胡海峰 , 肖加余

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.09.002

研究了活性填料钽(Ta)在聚碳硅烷(PCS)先驱体转化陶瓷中的应用.研究表明,活性填料Ta能有效降低陶瓷素坯的气孔率.Ta可与PCS气态裂解产物和N2气氛反应生成新的化合物,提高PCS的陶瓷产率.Ta还能提高烧成体的强度.但是Ta的引入并不能抑制坯体在裂解过程中的收缩.Ta含量越高,陶瓷烧成体的线收缩越大.

关键词: 活性填料 , 钽 , 聚碳硅烷 , 陶瓷

重复浸渍裂解先驱体高温连接Cf/SiC陶瓷基复合材料

所俊 , 张凌江 , 陈朝辉

稀有金属材料与工程

对先驱体硅树脂高温(1200℃)转化陶瓷接头连接Cf/SiC复合材料进行了研究.探讨了添加活性填料(纳米级Si,Al粉)后先驱体裂解所发生的反应趋势及重复浸渍-裂解过程对连接强度的影响.结果表明,通过添加活性填料纳米级Si,Al粉可以改善连接效果,但性能难以达到应用目标.通过重复浸渍2 g/mLSR249/ethanol溶液-裂解可以提高连接剪切强度.经过8个浸渍-裂解周期后,得到连接剪切强度达到64.24 MPa.

关键词: 先驱体 , 硅树脂 , 连接 , 活性填料 , 重复浸渍