郭菲
,
王彦
,
王刃锋
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.004
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分.以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20 mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描.实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高.以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多.表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率.该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段.
关键词:
二维液相色谱-质谱联用
,
电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源
,
活性成分
,
葛根芩连汤
靳淑萍
,
李萍
,
董树清
,
王清江
,
方禹之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.020
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对中药黄芪的主要活性成分芦丁、阿魏酸、香草酸、绿原酸、槲皮素和咖啡酸进行了分离和测定.分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响.在优化的实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+0.95 V(相对于饱和甘汞电极),在10 mmol/L 硼酸盐(pH 8.2)的运行缓冲溶液中,上述6种活性成分能在17 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)范围为78～110 μg/L.在不同的加标水平下,6种活性成分的平均回收率为96.0% ～103.0% ,相对标准偏差为1.9% ～3.6% (n=3).该方法样品处理简单,无需预富集,已应用于实际样品的分析,并获得了令人满意的结果.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
活性成分
,
黄芪
,
中药
张艳梅
,
康经武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03013
发展了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)相结合的用于天然产物中活性成分筛选和鉴定的方法.该方法中,用HPLC半制备柱对天然产物粗提物进行分离纯化,再用CE对HPLC纯化后的组分进行活性测试.根据HPLC-MS/MS提供的二级质谱数据,即可确定活性成分的化学结构.以乙酰胆碱酯酶为实验模型,对我们发展的筛选方法进行了验证.从黄连粗提物中确定了药根碱、巴马汀等7种活性成分,并通过CE测定了它们的半抑制率(IC50)值.与传统的天然产物分离纯化和活性筛选方法相比,该方法具有简单、微量、快速、准确的优点.本文建立的方法为天然产物粗提物中活性成分的筛选提供了新技术.
关键词:
毛细管电泳
,
高效液相色谱-质谱
,
活性成分
,
天然产物
,
药物筛选
李熠
,
赵静
,
薛晓锋
,
周金慧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.014
采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分.蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测.整个分离过程在9.5 min内完成.以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%～104.3%,相对标准偏差为2.12%～4.90%.该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
活性成分
,
蜂胶
