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热解产物逸出行为研究中新型内标释放装置的建立及其应用

朱文辉 , 杨柳 , 陈永宽 , 杨继 , 刘汗青 , 缪明明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09029

实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较.实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的逸出行为.热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气.结果表明,在100~400℃范围内共发现13个热解产物,在280~ 300℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-丁内酯和正戊醛;在300~320℃温度段,逸出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚.建立的联用装置在热解产物的逸出行为研究中具有明显优势.

关键词: 流动载气-液滴微萃取 , 热重 , 逸出行为分析 , 内标释放装置 , 热解 , 咖啡生豆

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