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加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱联用测定莱州湾海水养殖区野生鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留

刘思思 , 杜鹃 , 陈景文 , 赵洪霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08032

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪萃取,并在萃取池内以 C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后,经氮吹浓缩、定容,以高效液相色谱-串联质谱分析。采用 Xterra MS C18色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相 A,以甲醇-乙腈(1:1,v/v)为流动相 B。方法的加标回收率为55.2%~113.3%,相对标准偏差为0.1%~17.6%( n=6),方法的检出限为0.003~0.6 ng/g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析,共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高,为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。

关键词: 加速溶剂萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 磺胺代谢产物 , 残留 , , 海水养殖

采用电渗析耦合反渗透法分离养殖海水中溶解性有机质?

王杰琼 , 乔显亮 , 张耀玲 , 张云霞 , 陈景文

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016012902

海洋中的溶解性有机质( DOM)是全球碳循环中的重要组成部分,其在全球生物地球化学循环以及区域生态系统对气候的响应方面起着重要的作用.由于DOM组成和结构的复杂性以及海水的高含盐量,导致分离和表征海水DOM存在困难.中国是世界上最大的海水养殖国家,但目前对我国海水养殖中DOM的分离以及表征尚不多见.本研究采用电渗析耦合反渗透( ED/RO)法从海参养殖海水中分离DOM,其溶解性有机碳( DOC)的提取效率为66.8%.通过对原始海水和分离DOM的紫外?可见吸收光谱、光谱斜率进行比较,以及对分离DOM的C∶N物质的量之比的测定,证明ED/RO法可有效地从海参养殖海水中分离出具有代表性的DOM样品.本研究有助于揭示我国近海养殖区DOM在区域碳循环中的循环和转化过程.

关键词: 溶解性有机质 , 海水养殖 , 电渗析 , 反渗透

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