张志
,
杜杰
,
朱宏志
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.03.017
采用低温氮吸附法分析了海绵钯在不同除气温度和时间条件下的比表面积,获得了海绵钯的低温吸附脱附等温线,对标准物质Al<,2>O<,3>粉末进行比表面积测定,并评价分析结果的精密性;采用BJH方程对吸附等温线进行孔径分布规律研究.结果认为,当除气时间为3 h时,海绵钯比表面积达到最大值0.38 m<'2>·g<'-1>,当除气时间大于3 h时,比表面积结果趋于稳定.除气时间太长不会对样品比表面积大小产生影响;在相同的除气时间条件下,海绵钯比表面积随除气温度变化趋势不太明显,温度100℃是海绵钯比表面积时较好的除气条件.采用氮气作吸附质对Al<,2>O<,3>标准样品进行比表面积测试,测试结果表明Al<,2>O<,3>标准样品M-BET和S-BET重复性分别为0.05,0.04 m<,2>·g<'-1>,比表面积测量重复性较好.根据海绵钯吸附-脱附等温线确定海绵钯属于第二类吸附等温线类型,在2～160 nm范围其孔径分布较宽.
关键词:
海绵钯
,
氮气吸附
,
比表面积
,
等温线
,
孔径分布
郑雅杰
,
肖发新
,
吴晓华
,
张钦发
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.01.007
胶体钯用于印刷电路中电子元件连接用电路板(PCB)孔的金属化,对废胶体钯中的Pd需加以回收.本文提出加热破胶和氧化破胶2种回收Pd的方法,研究了稀释比、pH值对加热破胶法回收Pd的影响,以及王水用量、反应温度和时间对氧化破胶法回收Pd的影响.结果表明,采用加热破胶法,在稀释比=3,pH=1.3,100℃条件下破胶,加入王水溶解Pd沉淀物,采用氨水调pH=9～10,生成Pd(NH3)4Cl2,再用盐酸调pH=1～1.5生成0Pd(NH3)2Cl2,经水合肼还原得到Pd(99.92%),回收率为98.79%;采用氧化破胶法,加入王水后在100℃下反应破胶,经上述相同的钯回收提纯工艺得到Pd,回收率仅为60.87%.
关键词:
湿法冶金
,
废胶体钯
,
加热
,
氧化
,
海绵钯
杨加桂
,
李先和
,
张晓天
,
王颖
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009897
利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120℃,并在120℃保持20 min,以10％(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定.研究表明:通过选择20μg/L的45 Sc、89Y、159Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰.在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42 ng/L.采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8％～2.8％,加标回收率为90％～107％.将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致.
关键词:
海绵钯
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
杂质元素
,
氨气反应模式
,
碰撞反应池
