杨欣
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李鹏
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赵云峰
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吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027
建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法
,
凝胶渗透色谱净化
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涕灭威
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涕灭威砜
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涕灭威亚砜
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花生
马立利
,
贾丽
,
周欣燃
,
刘艳
,
范筱京
,
潘灿平
色谱
建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后，用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化，净化液用氮气吹干，用乙腈-水（5∶95，v / v）溶解，采用正离子多反应监测（MRM）模式进行分析，外标法定量。结果表明：涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg / L 浓度范围内呈线性，其相关系数（ r2）均大于0.99；在2、20、200μg / kg 添加水平下，回收率为71.4％~89.8％，相对标准偏差范围为0.7％~13.2％；3种目标物的定量限为1.0~2.0μg / kg。本方法操作简单，灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求，适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。
关键词:
多壁碳纳米管
,
滤过型净化柱
,
超高效液相色谱/串联质谱
,
涕灭威
,
代谢物
,
生姜
丁葵英
,
许文娟
,
李凯
,
郭礼强
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018
采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭威及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用.该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
涕灭威
,
残留
,
动力学
,
数学模型
