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1-[反式-4-(反式-4-正戊基环己基)环己基]乙炔制备的新方法

李建 , 胡明刚 , 杜渭松 , 安忠维

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.012

以1-[反式-4-(反式-4-正戊基环己基)环己基]乙烯为原料,经溴加成、消除2个HBr分子,制备出1-[反式-4-(反式-4-正戊基环己基)环己基]乙炔,反应总收率为76.7%,色谱纯度达到96%,反应条件温和,简便易行.研究了消除反应条件对收率的影响.反应温度为80℃,反应2 h即可完成;反应时间延长至6 h,以51.5%的收率得到连二烯副产物.产物结构经MS、IR、NMR测试技术确认.对反应机理进行了推测,目标化合物中与炔键相连的环己烷碳上氢原子,在叔丁醇钾作用下发生迁移重排,生成热力学稳定的连二烯化合物.通过控制反应条件可以选择性地得到环己基乙炔或连二烯化合物,为环己基乙炔的制备提供了新方法.

关键词: 环己基乙炔 , 连二烯 , 液晶中间体 , 合成 , 消除反应

4-羟基-4′-氰基联苯的合成

杨雪艳 , Aliibrah Landi , 吴范宏

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2002.06.006

以4-羟基联苯为原料,经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4-羟基-4'-氰基联苯,总收率达51.8%.其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证,HPLC含量在99%以上.

关键词: 液晶中间体 , 合成 , 4-羟基-4'-氰基联苯

含三氮唑杂环液晶中间体的合成

李晓莲 , 张宗英 , 王兵 , 王倩倩 , 孟熙

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.04.008

含[1,2,3]-三唑环的化合物由于具有稳定性高、偶极距大等突出优点而得到广泛应用.文章采用高效简单的方法将[1,2,3]-三唑环引入到液晶分子中,以对氨基苯甲酸和苯乙炔为起始原料,经过重氮化及Click chemistry方法设计合成了以[1,2,3]-三唑环为核的液晶中间体,用1H NMR和HR MS确定了其分子结构.本研究对于改善液晶分子的各种性质、拓宽液晶分子的研究范围具有重要意义.

关键词: 1,3-偶极加成 , [1,2,3]-三唑 , 液晶中间体

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