徐娟
,
王岚
,
黄华军
,
陈捷
,
陈文锐
,
相大鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011
建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（ LLE）提取目标化合物，再借助离心、冷冻和分散固相萃取（ D-SPE）净化手段，依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标，着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA（ primary secondary amine）、GCB（ graphite carbon black）和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg／kg水平的平均添加回收率为55％~121％，RSD为0.47％~19.2％，80％的目标物的定量限可达到1μg／kg，低于我国相关标准限量，能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定，可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中，具有一定的推广价值。
关键词:
液液萃取
,
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
农药
,
植物油
,
残留
朱红霞
,
杨艳娥
,
许秀艳
环境化学
针对水环境中碘化物的实际监测需要,建立了水中碘化物测定的气相色谱法,并系统研究和探讨了液液萃取和顶空提取两种前处理实验条件.研究发现,液液萃取法检出限低,灵敏度高,但萃取过程中的衍生产物碘丁酮由于挥发性强而易造成损失,使得测定结果偏低;顶空提取法相对液液萃取法,操作简便,反应体系密封性强,碘丁酮不易损失,准确度更好.
关键词:
顶空
,
液液萃取
,
碘化物
,
气相色谱法
徐静
,
肖珊珊
,
董伟峰
,
隋凯
,
曹际娟
,
刁文婷
,
张静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04030
建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法.在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取；分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测.结果表明:左旋咪唑含量在0.25 ～3.0mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0 999)；定量限为5 μg/kg,低干当前国际最低限量标准；在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76％ ～ 106％范围内,相对标准偏差(RSD)小于9％.该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
左旋咪唑
,
动物肝脏
龚淑果
,
孔波
,
庹苏行
,
戴云辉
,
吴名剑
,
谭立权
,
刘巍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04005
建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法.23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物.水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m ×0.25mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量.结果表明,23种酯类化合物在0.4～ 50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8％～109.1％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％,检出限为0.02～0.76mg/kg,定量限为0.04～ 2.52 mg/kg.该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱-质谱联用法
,
酯类化合物
,
烟用水基胶
叶能胜
,
王小波
,
王继芬
,
谷学新
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847
建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
尿液
赵耀洪
,
曾淑芳
,
钱艺华
,
苏伟
,
钟力生
绝缘材料
doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2016.04.013
铜离子过量会导致变压器油介质损耗因数增加,通过N-甲基吡咯烷酮(NMP)-水萃取体系对铜铁含量较高的变压器油进行萃取,研究萃取次数、温度、含水量对液液萃取效果的影响,同时对萃取前后绝缘油中添加剂的含量和电气性能指标变化进行分析.结果表明:采用NMP-水萃取3次可以使变压器油中铜铁离子含量大幅降低,介质损耗因数明显下降;该萃取体系有较宽的温度适用范围;NMP体系中加入微量水能增强铜铁离子的去除能力;经过NMP液液萃取后,绝缘油中的添加剂含量下降.
关键词:
铜
,
铁
,
液液萃取
,
NMP-水萃取体系
,
绝缘油
