任永利
,
刘国柱
,
王莅
,
米镇涛
催化学报
以水热法合成了铜磷铝分子筛(Cu-AlPO4-5),并用XRD,ICP,SEM,FT-IR,NH3-TPD,H2-TPR,ESR和N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征. 结果表明,所合成的Cu-AlPO4-5分子筛具有AFI拓扑结构,结晶度高,无结晶态杂质; Cu2+进入到分子筛的骨架结构中,并使其Lewis酸和Brnsted酸中心数量增加,弱酸性中心大大增强,强酸性中心消失; 样品中的Cu存在多种形式,以骨架Cu物种为主,还存在有骨架外CuO和双核Cu物种,部分样品具有缺陷结构. Cu-AlPO4-5分子筛中存在着骨架Cu和缺陷结构两种可能的活性中心,对苯液相氧化具有良好的催化性能,苯酚选择性可达96%,收率可达6.9%.
关键词:
铜
,
磷铝酸盐
,
分子筛
,
苯
,
过氧化氢
,
液相氧化
,
苯酚
潘自维
,
郑诗礼
,
王中行
,
王少娜
,
杜浩
,
张懿
,
谢华
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.02.001
根据高铬型钒渣物相特征,采用NaOH亚熔盐液相氧化法提取高铬钒渣中的钒铬,实现钒铬的高效低成本低温同步提取.系统考察NaOH亚熔盐体系反应温度、碱矿质量比、搅拌转速等工艺参数对钒渣分解过程的影响,获得最优工艺参数为:温度220℃,NaOH浓度85％,碱矿比10∶1,搅拌转速950 r/min,常压通氧气流量1 L/min,反应时间6h;钒、铬的浸出率分别达到95％和90％以上,实现了高铬钒渣中钒铬共提,为高铬型钒渣中钒铬的同步提取提供了一条可行途径,实现了钒渣的综合利用.
关键词:
高铬钒渣
,
亚熔盐
,
液相氧化
,
钒铬共提
张贵泉
,
张昕
,
祁敏
,
林涛
,
龚婷
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.11010
分别采用共沉淀法,凝胶自燃烧法和水热法制备了Fe-V-O复合氧化物催化剂用于催化过氧化氢液相氧化甲苯制苯甲醛反应中,并采用N2等温吸附-脱附法,粉末X射线衍射,红外光谱,扫描电子显微镜,能量弥散X射线光谱和H2程序升温还原等方法对催化剂性质进行了表征.结果表明,制备方法显著影响催化剂的结构,比表面积,形貌,表面元素组成和还原性.Fe-V-O催化剂颗粒的超细化调变了其比表面积和还原性,从而改善了催化剂上甲苯液相氧化制苯甲醛反应性能.其中水热法制备的超细Fe-V-O催化剂具有最高的苯甲醛收率和较好的重复使用性能.这主要归因于该催化剂颗粒尺寸小,比表面积大,以及表面较多的活性钒氧物种和适宜的还原性.
关键词:
铁
,
钒
,
复合氧化物
,
甲苯
,
液相氧化
,
苯甲醛
沈东
,
杨建华
,
肖伟
,
李田生
,
鲁金明
,
王金渠
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.01.010
采用原位生长法在管状大孔α-Al2O3载体外表面上合成致密连续Silicalite-1沸石膜,利用双氧水和稀硝酸混合液液相氧化-低温煅烧方法脱除Silicalite-1沸石膜的模板剂,并用扫描电镜(SEM)、气体渗透测试,渗透蒸发(PV)等表征手段对沸石膜的性能进行评价.结果表明所制备的Silicalite-1膜表面晶粒交互生长,致密,连续,膜的厚度约为10 μm.在293K,0.1 MPa压差条件下,N2的渗透速率为8.16×10-7mol/(m2·s·Pa),N2/i-C4H10理想分离系数为达到425.在428 K下,CO2/N2的理想分离系数为2.89.在333 K下,渗透蒸发分离5%乙醇/水混合液,乙醇/水的分离系数αA/W达到40.3,通量J为0.83 kg/(m2·h).
关键词:
Silicalite-1沸石膜
,
液相氧化
,
渗透蒸发
,
气体渗透
何笃贵
,
纪红兵
,
罗思睿
,
袁秋兰
催化学报
制备了铋改性的钒磷氧化物(Bi-VPO)催化剂,并将其用于液相催化氧化环己烷,研究了该反应的反应机理. 结果表明,铋改性可大大提高VPO催化剂在温和条件下对环己烷液相氧化的催化性能. 无溶剂实验和四氢呋喃作溶剂的实验证明反应过程中溶剂乙腈和H2O2之间存在相互作用;自由基捕捉实验证明环己烷氧化过程中存在自由基反应历程;环己醇氧化实验证明环己酮并不是来自环己醇的氧化,而是由环己烷直接氧化得到的.
关键词:
铋
,
钒磷氧化物
,
环己烷
,
液相氧化
,
反应机理
谢伟
,
刘月明
,
汪玲玲
,
吴鹏
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91205
综述了具有MWW结构钛硅分子筛的制备方法、孔道和晶体结构的调变和修饰以及催化应用三个方面的研究进展.与TS-1相比,具有MWW结构钛硅分子筛的制备方法多种多样;其孔道结构可塑性强,通过采用层间剥离、柱撑以及分子水平硅烷化插硅扩孔技术,可以增大和暴露孔道和外表面,满足不同选择氧化反应的要求.由于MWW结构钛硅分子筛拥有复杂而独特的孔道结构,所以在小分子(如直链烯烃等)的环氧化反应,和大分子(环状烯烃,二苯并噻吩等)氧化反应中都表现出优异的催化性能.此外,该钛硅分子筛表现出与TS-1完全不同的溶剂效应,用于烯丙基氯液相环氧化与酮类氨氧化反应主产物选择性更高.
关键词:
钛硅分子筛
,
Ti-MWW分子筛
,
TS-1分子筛
,
过氧化氢
,
液相氧化
岳彩波
,
魏运洋
,
邱水发
,
孙翔兰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.12.015
由2,4-二甲基硝基苯的钴催化氧化合成了3-甲基-4-硝基苯甲酸,发现以分子氧作氧化剂时,在乙酸钴催化剂体系(乙酸钴/丁酮/乙酸)中加入助催化剂溴化钠,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率显著提高.在O2气压力为0.8 MPa,130℃下反应8 h,结果表明,当乙酸钴和溴化钠的用量各为反应物量的1.7%,引发剂的用量为反应物量的30%时,反应的转化率达99%,生成3-甲基-4-硝基苯甲酸的选择性为52%,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为51%.根据反应必须在自由基引发剂存在下才能进行的实验事实,认为反应按自由基机理进行.溴化钠与Co(Ⅲ)作用,产生溴自由基,溴自由基夺取苄基氢,促进苄基自由基的生成,从而起到助催化作用.
关键词:
液相氧化
,
二甲基硝基苯
,
甲基-硝基苯甲酸
,
合成
段建瑞
,
李斌
,
李帅臻
,
李覃
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.01.015
采用气相法和液相法分别对炭黑表面进行氧化预处理,通过傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜能谱分析等分析手段对处理后炭黑的结构进行了表征,并将其填充到硅橡胶中制成导电橡胶复合材料.通过扫描电镜对试样进行形貌分析,并以压阻试验台测试了所制试样的压阻性能.实验结果表明,在橡胶基质中气相法处理的炭黑分散性好于液相法,结果与炭黑在水溶性基质中的分散性相反.在200℃通Q氧化1h得到的炭黑表面修饰的羟基、羧基等含量高,在硅橡胶中的分布均匀,处理后炭黑的填充导电橡胶电阻降低1个数量级,并且呈良好压阻特性,进一步提高了基于导电橡胶的柔性压力传感器的应用范围.
关键词:
炭黑
,
分散性
,
气相氧化
,
液相氧化
,
压阻特性
吴琼
,
陈惠
,
巫静
,
夏笑虹
,
许小曙
,
边宏
,
刘洪波
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.035
采用液相氧化法对PAN基短切炭纤维进行表面改性，再与尼龙12混合，采用选择性激光烧结成形技术制备炭纤维/尼龙12复合粉体试样。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征炭纤维改性前后的表面状态、复合粉体的分散状况及烧结试样的断口形貌。探讨了复合粉体的烧结行为及烧结试样的力学性能与孔隙率的关系。结果表明，改性炭纤维表面的含氧基团在激光烧结时热分解产生气体，导致烧结试样孔隙率较高、力学性能较差。改性炭纤维经高温热处理可以在保留炭纤维表面粗糙度的同时有效降低烧结试样的孔隙率，与未改性炭纤维/尼龙12试样相比，拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度和弯曲模量均有不同程度的提高。
关键词:
炭纤维
,
尼龙 12
,
液相氧化
,
选择性激光烧结
,
力学性能
