邵兵
,
韩灏
,
李冬梅
,
赵榕
,
孟娟
,
马亚鲁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.007
建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ～101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49～55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13～55.98 μg/kg).
关键词:
加速溶剂萃取
,
液相色谱-电喷雾质谱/质谱
,
烷基酚
,
双酚A
,
动物组织
赵榕
,
邵兵
,
赵婕
,
吴永宁
,
吴国华
,
薛颖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.020
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定.利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化.方法的线性范围为10～500 μg/L,线性相关系数为0.9995.方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg.高、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8% ～97.4% ,相对标准偏差小于10% .
关键词:
液相色谱-电喷雾质谱/质谱
,
丙烯酰胺
,
同位素
,
高温烹制淀粉类食品
