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多元醇还原制备纳米Co粉及其磁性的研究

刘飚 , 官建国 , 王琦 , 张清杰

功能材料

采用二价钴盐为前驱物,1,2-丙二醇为还原剂,用液相还原法制备了晶粒尺寸约为10~13nm、具有面心立方(β相)结构的纯度高、粒度均匀的纳米钴粉,运用XRD、TEM等分析方法对制备的纳米钴粉进行物相和结构形貌的表征,初步研究了多元醇法还原Co纳米粉的反应机理.采用VSM对纳米钴粉进行磁学性能的表征.结果表明,所制备的纳米Co粉在室温下具有铁磁性,并且矫顽力不高(6.282×103A/m).

关键词: 纳米粒子 , , 液相还原法 , 磁性

粒径可控纳米银的制备研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 罗庆平 , 刘勋

材料导报

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶.通过调节还原后银溶胶的pH值可以达到控制纳米银粒径的效果.研究了氨水在制备不同粒径的银粉过程中的作用.对银溶胶进行了Zeta电位测量,对制得的纳米银样品用XRD、TEM进行了表征,采用原子吸收法分析了还原后溶液中残留的银离子的浓度,确定银的还原率.分析了各种因素对纳米银制备和样品粒径的影响.通过控制适当合成反应条件,可制得10~100nm、粒径可控、高分散性、高纯度的纳米银粉.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 制备 , 液相还原法

修饰剂对液相还原法制备的纳米镍粒子形貌与尺寸的影响

张锡凤 , 殷恒波 , 程晓农 , 赵歆 , 蒋忠桂 , 王爱丽

金属学报

180℃下,醋酸镍为前驱体,在1,2-丙二醇溶液中,以溶剂自身为还原剂,加入适量的修饰剂,如聚乙二醇系列(PEG-200、PEG-600、PEG-2000和PEG-6000)和十二烷基硫酸钠(SDS),进行了粒径、形貌可控的纳米镍的合成。通过X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和傅立叶红外(FTIR)对纳米镍进行了表征。修饰剂的结构对纳米镍的粒径大小、粒径分布、形貌的影响很大。各修饰剂对纳米Ni形貌的影响为:PEG-200与PEG-600易于形成雪花状晶体,PEG-2000易于形成十二面体晶体,PEG-6000易于形成三角形薄片,SDS易于形成粒径较小的雪花状晶体和十二面晶体,PEG–600、PEG-6000与SDS复配后易于形成粒径较大的雪花状晶体。并初步解释了修饰剂的作用机理,其原因可归纳为静电效应和位阻效应。

关键词: 液相还原法 , Nickel nanoparticles , PEGs , SDS

纳米银溶胶的固液分离研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 刘卫 , 栾亚兰 , 余艳丽

稀有金属材料与工程

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银溶胶,通过添加试剂破坏银溶胶的稳定性,使银粒子产生聚沉或絮凝,分析了纳米银溶胶的稳定条件.考查了加入氨水的工艺条件对从银溶胶中过滤分离纳米银粉的影响,控制溶胶的pH范围可以得到不同粒度的纳米银.用有机碱性混合试剂可使溶胶中的银粒子絮凝,易于固液分离,干燥后的银粉经快速渗透剂T分散后,银粉的粒度小(10 nm~20 nm)、稳定性好.提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法,该方法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的收率高,易于实现工业化.试样经TEM分析发现,该法制备的纳米银粉粒度小(10nm~40 nm),分散性好.XRD物相分析证实其为纯的金属银.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 固液分离 , 制备 , 液相还原法

制备工艺对钯粉粒径的影响

欧阳林 , 王树茂 , 郭秀梅 , 刘晓鹏 , 蒋利军 , 曾蓉

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.05.017

探讨了利用液相还原法,以水合肼为还原剂,制备大颗粒钯粉,应用单变量对比试验的方法讨论了pd2+浓度、温度、pH值对钯颗粒形核和生长过程的影响,这些因素的影响决定了钯颗粒粒度大小和服役性能.经分析和讨论,得出参数Pd2+浓度为0.1 mol·L-1,pH值为12,温度为50℃是最佳工艺参数的结论,并在此参数下制备出较大粒径的钯粉,且利用SEM,XRD,马尔文激光粒度仪、氮吸附等对其进行表面微观形貌、成分、粒度分布和比表面积等性能进行了分析,较有力地说明这种钯粉具有纯度高、比表面积大等优点,能够满足现排代服役条件的要求,对实际工业生产具有一定的指导意义.

关键词: 液相还原法 , 大颗粒钯粉 , 形核 , 生长

液相还原法制备纳米银的固液分离研究

孙红刚 , 刘恒 , 尹光福 , 罗庆平 , 刘勋

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.02.007

以次磷酸钠液相还原法制备纳米银胶体,通过加入氨水调节银溶胶pH,使纳米银粒子长大、产生聚沉.控制聚沉过程的工艺条件(pH,氨水浓度、氨水滴加速度、搅拌、超声等),可使纳米银粉从银溶胶中直接过滤出来.通过对银溶胶Zeta电位的测定以及滤液中银离子含量的测定,分析了氨水在固液分离中的作用和纳米银的产率.提供了从银溶胶中过滤纳米银粉的新方法,该法工艺简单、对设备要求低、能耗小、银粉的损失率小,而且易于实现工业化.样品经过TEM和XRD分析发现,该法制备的纳米银粉平均粒径为40nm(pH=4~5),纯度高,分散性好.

关键词: 纳米银粉 , 银溶胶 , 固液分离 , 制备 , 液相还原法

单分散微米球形银粉的制备工艺

赖耀斌 , 郭忠诚 , 黄惠 , 张红艳 , 王帅

材料科学与工程学报

采用液相还原法制备超细银粉,以稀硫酸为分散剂,抗坏血酸为还原剂,硝酸银为银源,研究了反应物混合方式、硝酸银浓度以及温度对银粉特性的影响.分别采用激光粒度仪、扫描电镜、X-射线衍射仪及振实密度仪对所制备银粉的特性进行表征.确定较优工艺条件为:[AgNO3]=0.5mol/L,n(C6H8O6)∶n(AgNO3)=2∶1,分散剂与硝酸银质量比为10%,pH值为5,反应物混合方式为还原剂快速倾倒加入到硝酸银溶液中,反应温度为室温.较优工艺条件下所制备的银粉为单分散球形银粉,平均粒径为2.5μm,松装密度为2.5g/cm3,振实密度为4.6g/cm3.

关键词: 微米银粉 , 单分散 , 球形 , 液相还原法

纳米铜粉研制进展

黄钧声 , 任山

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2001.02.021

本文综述了国内外纳米铜粉的研究状况,采用KBH4液相还原法试制了一种纳米铜粉.

关键词: 纳米 , 铜粉 , 液相还原法 , 制备

针状纳米铜的制备及其改性环氧树脂导电性能的研究

张锡凤 , 梁俊雄 , 程晓农 , 殷恒波 , 吴静波 , 喻龙宝

材料导报

采用液相化学还原法,在水体系中,以醋酸铜为前驱体,坏抗血酸(Vc)为还原剂,引入微波辐照,加入适量自制表面活性剂为修饰剂,合成了长约90nm、直径为3nm的针形纳米铜.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和热重-差热分析(TG-DSC)对纳米铜进行了表征.将所制备的纳米铜添加到环氧树脂中并制成涂层,经数字导电仪检测,与添加球形纳米Cu的涂层相比,该涂层获得了优异的导电能力.前者pV=3.41×10-5Ω·m,后者ρV=8.9×10-5Ω·m.

关键词: 纳米铜 , 针状 , 液相还原法 , 微波 , 导电性

液相化学还原法制备不同形貌的多晶纳米镍

张锡凤 , 程晓农 , 殷恒波 , 吴寅寅

中国有色金属学报

采用液相化学还原法,在1,2-丙二醇体系中,分别使用吐温-80(Tween-80)、聚乙二醇-6000(PEG-6000)和十二烷基硫酸钠(SDS)与聚乙二醇-6000(PEG-6000)的混合物作为修饰剂,利用1,2-丙二醇还原相同母体醋酸镍,制备形貌分别为海绵体、纤维状、雪花状的多晶纳米镍;在水体系中,使用SDS为修饰剂,利用水合肼还原相同母体醋酸镍,制备球形多晶纳米镍.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)对纳米镍进行表征.利用傅立叶红外(FTIR)分析初步解释不同形貌纳米镍的形成机理.

关键词: 纳米镍 , 液相还原法 , 吐温-80 , 聚乙二醇-6000 , 十二烷基硫酸钠

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