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氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌

谭力红

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.02.025

研究了以氢氧化钠沉淀分离锌和镉的条件,用正交设计法选择的最佳条件为:50 mL200 g/L NaOH作沉淀剂;沉淀后,溶液煮沸5mm;20 g/LNaOH为沉淀洗涤液.分离镉后,用EDTA溶液滴定锌.方法准确、重复性好,可以代替以KI为掩蔽剂的EDTA滴定法.本法已用于置换渣中锌的测定,获得满意的结果.

关键词: 锌镉混合物 , 沉淀 , 氢氧化钠 , EDTA , 滴定 ,

不锈钢电抛光溶液中磷酸测定方法的改进

魏新 , 刘勇 , 张德亮

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.04.010

用氢氧化钠标准溶液滴定不锈钢电抛光溶液到第二化学计量点后,无法再进一步滴定HPO42-,测定出的磷酸含量要比真实值低.通过在第二化学计量点后加入适量钙盐的方法,判定Ca2+仅与HPO42-完全反应生成沉淀,而不会与其它阴离子反应,继续滴定释放出来的H+,便可测定出比较准确的磷酸含量.

关键词: 电抛光溶液 , 磷酸 , 第二化学计量点 , 钙盐 , 滴定

容量法测定金合金中的金

袁文明 , 黄树茂

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.03.011

对重铬酸钾滴定过量硫酸亚铁返滴定法测定金合金中金的主要问题做了探讨和实验.拟定了简便、准确的测定方法,方法的重现性好,金含量为60%~99%时的相对标准偏差<0.2%.

关键词: 分析化学 , , 滴定 , 金合金 , 容量法

滴定法分析锂离子三元正极材料LiZNi1-x-yCoxMnyO2 中过渡金属价态

欧阳曦 , 张灵通

冶金分析

探讨了锂离子三元正极材料LizNi1-x-yCoxMnyO2中过渡金属的平均价态分析方法.样品用盐酸溶解后,在pH值为9至10的情况下,以紫脲酸胺为指示剂,EDTA滴定过渡金属总含量,测定结果的相对标准偏差为0.06%~0.20%.采用间接草酸钠还原滴定,测出三元正极材料中三价过渡金属的总量,即在稀硫酸介质中,试样被定量的草酸钠还原溶解,剩余的草酸钠用高锰酸钾标准溶液滴定,从而测出试样中三价过渡金属的总量,测定结果的相对标准偏差为0.17%~0.50%.将这两种方法结合在一起,求出三元正极材料中过渡金属的平均价态,计算结果与实际相符,其相对标准偏差为0.07%~0.55%.

关键词: 三元正极材料 , 过渡金属 , 滴定 , 平均价态

钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸测定方法的改进

郭崇武

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.06.009

用氢氧化钠滴定法测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的含量时,抛光溶液中的二价铁离子影响磷酸二氢根的测定.以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加入柠檬酸钠掩蔽铁离子,继续用氢氧化钠滴定至酚酞指示剂变为红色,从而测得磷酸二氢根的含量.该方法有效地消除了二价铁离子对测定的干扰.

关键词: 氢氧化钠 , 干扰 , 柠檬酸钠掩蔽剂 , 滴定

低合金钢中总化合氮的测定

彭建岭 , 张芬菊

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.022

介绍了低合金钢中总化合氮的测定方法.首先利用5g/L的柠檬酸和50g/L氯化钾水溶液进行电解,然后溶解电解残渣,再蒸馏滴定,测定电解残渣中的总化合氮.该方法易于操作,实用性强,精密度和准确度都达到要求,为提高钢材性能研究提供了依据.

关键词: 低合金钢 , 总化合氮 , 电解 , 蒸馏 , 滴定

可视化移动反应界面滴定法测定豆浆中蛋白质的含量

郭成叶 , 王后禹 , 张雷 , 樊柳荫 , 曹成喜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04040

利用移动反应界面滴定(moving reaction boundary titration,MRBT)技术可视化快速准确测定豆浆中的总蛋白质含量.在MRBT中,移动反应界面(moving reaction boundary,MRB)是由阴极液中的氢氧根离子和固定在聚丙烯酰胺凝胶(polyacrylamide gel,PAG)中的豆浆蛋白质分子形成,通过酸碱指示剂来指示MRB的移动.利用MRB移动速度(VMRB)与蛋白质浓度存在的函数关系建立标准曲线.配对t检验MRBT测定结果与凯氏定氮相比在95%的置信区间内无显著性差异.MRBT测定所需时间为10 min左右,线性范围为2.0 ~14.0 g/L,检出限为0.05 g/L,日内相对标准偏差小于1.90%,日间相对标准偏差小于4.39%,回收率为97.41% ~99.91%.此外,三聚氰胺等非蛋白质氮(non-protein nitrogen,NPN)的添加,对豆浆中蛋白质的测定结果影响较小.

关键词: 移动反应界面 , 电泳 , 滴定 , 总蛋白质含量 , 豆浆

滴定法连续测定银铜铝锌四元合金中Cu,Al,Zn

麦丽碧

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.103

采用连续滴定的方法同时测定Cu,Al,Zn.加入一定量的EDTA标准溶液,使Cu2+,Al3+,Zn2+全部与EDTA络合,用Zn2+盐滴定过量EDTA,然后加氟盐置换出EDTA-Al中的EDTA,用硫脲抗坏血酸和邻菲啰啉置换出EDTA-Cu中的EDTA,并分别用Zn2+盐滴定,从总量中减去Al量和Cu量即得Zn量.滴定Cu,Al,Zn回收率均在98%以上,本法分析快速准确.

关键词: Cu,Al,Zn , EDTA , 滴定

金、银选冶联合流程中粗硒的测定

刘云

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.015

在9mol/L HCl介质中,用无水亚硫酸钠溶液将Se4+还原成Se0;被还原的硒经酸溶解后,在0.8mol/L HCl介质中,直接用硫代硫酸钠标准溶液滴定.该方法测定硒的范围为30%~90%,标准偏差为0.070%~0.098%,相对标准偏差为0.071%~0.19%.该方法具有选择性高,稳定性好,准确度可信,测定范围广等优点.

关键词: , 硫代硫酸钠标准溶液 , 滴定

硫代硫酸盐溶液中银的滴定法测定

董亦斌 , 邱林友

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.019

在NH4HF2介质中,以淀粉为指示剂,用碘标液滴定后,用硝酸银或硫代硫酸钠标液返滴定,即可测定硫代硫酸盐溶液中的银.

关键词: 硫代硫酸盐溶液 , 银的测定 , 滴定

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