吴石头
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王亚平
,
许春雪
,
袁继海
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.151006
研究了193 nm ArF准分子激光剥蚀系统高空间分辨率下的仪器检出限、ICP质量负载元素分馏、剥蚀深度/束斑直径元素分馏以及基体效应,并在10μm束斑直径下分析了GSD-1G、StHs6/80-G和NIST612中的微量元素。结果表明,仪器检出限随束斑直径的减小而升高,当束斑直径降低至7μm时,部分微量元素的仪器检出限为1~10μg/g。ICP质量负载元素分馏指数与元素第一电离能呈正相关和元素氧化物熔点呈负相关。当剥蚀深度与束斑直径比小于1:1时,由剥蚀深度/束斑直径引起的元素分馏效应可以忽略不计。基体效应研究表明, 50μm与10μm激光束斑下基体效应没有明显的差别。以NIST610为校准物质,Ca为内标元素, 10μm束斑直径下GSD-1G、StHs6/80-G和NIST612中的36种微量元素分析结果与定值基本吻合,分析结果与定值基本匹配。综合考虑在10μm的空间分辨率下,该技术可满足准确分析微量元素的要求。
关键词:
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱
,
ArF准分子激光
,
元素分馏
,
基体效应
,
空间分辨率
杨丽霞
,
陈健
,
宋权威
,
李冬玲
,
贾书君
,
李小佳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010068
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分布分析技术对于管线钢的氢致开裂机理研究具有重要意义.实验系统优化了激光剥蚀载气流量、剥蚀孔径、剥蚀速率及ICP-MS载气流量、元素积分停留时间等工作参数.通过线扫描方式剥蚀 GSBH40068-X-93系列标准样品,以57Fe为内标,绘制了校准曲线.建立了基于管线钢中Al、Mn、Ni、Cu、Mo等元素的LA-ICP-MS定量分析方法,并利用实验方法对X80管线钢裂缝区域进行了成分分布分析.LA-ICP-MS定量分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合,裂缝区域各元素二维分布结果与电子探针X射线显微分析(EPMA)线扫描结果相一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于管线钢样品分布分析的准确性和有效性.各元素二维分布图直观反映了不同位置处的偏析状态,进一步揭示了样品裂缝的形成可能与Al2O3、MnS夹杂物、富碳相的存在及元素Mo偏析有关.实验方法有望为氢致开裂机理研究及新材料研发提供一种有效的分析及质量控制手段.
关键词:
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱
,
管线钢
,
裂缝
,
分布分析
,
元素偏析
