乔蓉
,
郭钢
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.014
将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038％～3.5％之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
白云石
,
石灰石
,
压片法
,
灼烧减量
,
氧化钙
,
氧化镁
,
二氧化硅
褚宁
,
李卫刚
,
蒋晓光
,
张群
,
林忠
,
迟成鑫
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
石灰石
,
样品基态
,
灼烧减量
,
主次成分
李可及
,
易建春
,
潘钢
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 0 g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4 min,熔样温度为1 050℃,熔样摆动时间为5 min.混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿.方法检出限为63(SiO2)、141 (Al2O3)、35 (Fe2O3)、198 (CaO)、67 (MgO)、275 (P2O5)、39 (Na2O)、46 (K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g.方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066 ％～5.3％之间.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
磷矿石
,
熔融制样
,
灼烧减量
,
主次组分
