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烟嘧磺隆分子印迹微球的制备及其吸附性能的考察

夏英 , 张澜 , 赵尔成 , 贾春虹 , 朱晓丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09016

采用沉淀聚合法制备了烟嘧磺隆(NS)分子印迹聚合物微球(NS-MIPMs).以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、氯仿为致孔剂在60℃下加热引发聚合.对分子印迹微球的聚合工艺进行了优化,当NS/MAA/TRIM/AIBN的物质的量比为1∶4∶4∶1、致孔剂体积为90 mL时,制备的NS-MIPMs的吸附能力最强.利用紫外分光光度计研究了模板分子和功能单体间的作用机理.结果表明,在预聚合阶段,功能单体和模板分子问的主要作用形式是一个模板分子与一个功能单体发生作用.通过静态吸附实验及动力学吸附研究考察了NS-MIPMs的吸附性能,并结合Scatchard模型分析得到聚合物的最大结合量为11 370.5 μg/g.将制备的分子印迹微球应用于固相萃取技术中,制备烟嘧磺隆分子印迹固相萃取(NS-MIPMs SPE)小柱,并对小柱进行淋洗条件的优化.同时建立了NS-MISPE-HPLC快速检测土壤中烟嘧磺隆残留量的分析方法,样品中的农药经乙腈和磷酸盐缓冲液提取,提取液经NS-MIPMs SPE小柱净化后进行HPLC分析.结果表明,烟嘧磺隆在0.01~1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6;添加水平为0.02~1 mg/kg时的回收率为82.2%~ 86.3%,相对标准偏差为1.9% ~ 4.3%.该方法简单、高效、重现性好,可用于土壤中烟嘧磺隆的快速检测.

关键词: 烟嘧磺隆 , 分子印迹聚合物 , 沉淀聚合 , 吸附 , 固相萃取

十二烷基磺酸插层类水滑石的制备及其对烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的影响

翟利利 , 路福绥 , 夏慧 , 廖科超

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20560

以Mg-Al类水滑石为前体,制备了疏水的十二烷基磺酸插层类水滑石(DSO-LDHs),对其结构进行了光学显微镜、XRD和红外光谱表征.结果表明,十二烷基磺酸钠成功插入到Mg-Al类水滑石层间.DSO-LDHs作为触变材料应用于4%烟嘧磺隆油悬浮剂时,流变学研究结果表明,农药颗粒通过静电作用附着在DSO-LDHs特殊的薄片层结构中.随着DSO-LDHs添加量的增加,油悬浮体系呈正触变性,且体系的屈服值增大,而析油率下降.

关键词: 十二烷基磺酸插层类水滑石 , 油悬浮剂 , 烟嘧磺隆 , 正触变性

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