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离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素

李克 , 王华娟 , 潘朝晖 , 严晓星 , 夏培元

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.017

采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量.样品经水溶解、过滤后,以Hypersil C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-0.5%(体积分数)醋酸水溶液(含2.5 mmol/L己磺酸钠,pH 2.8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280 nm波长下检测.当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25~450 mg/L,5~90 mg/L,2.5~90 mg/L,5~95 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1.0%,2.2%,1.8%和1.3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1.5%,3.6%,2.4%和1.7%.该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定.

关键词: 高效液相色谱 , 水溶性维生素 , 烟酰胺 , 维生素B1 , 维生素B2 , 维生素B6 , 复合维生素片

超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺

郭亚东

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.018

采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量.在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268 nm.上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率为97.3%~102.3%;5 min即可完成分析.其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%.该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析.

关键词: 超临界流体色谱 , 核黄素 , 烟酸 , 烟酰胺 , 维生素制剂

分子印迹整体柱快速分离烟酰胺及烟酸

李志伟 , 刘树彬 , 杨更亮 , 李保芝 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.010

以药物烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和正十二醇的混合溶液为致孔剂,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物,并将其作为高效液相色谱固定相,实现了模板分子与烟酸在2 min内的快速分离.在规格为50 mm×4.6 mm i.d.色谱柱上,以纯水为流动相(流速为7.0 mL/min)、操作温度为室温的色谱条件下,模板分子与烟酸的分离度达1.8.讨论了流动相中有机溶剂含量、醋酸及碱含量和流速对分离的影响.结果表明,原位聚合法制备的整体分子印迹聚合物在以纯水作流动相时对模板分子与其类似物有快速分离能力,这对于体内药物的分离富集研究具有很好的应用前景.

关键词: 分子印迹聚合物 , 整体柱 , 快速分离 , 烟酰胺 , 烟酸

液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺

黄挺 , 张伟 , 刘洋 , 刘军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.027

对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一.常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失.由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物.该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量.测定结果的相对标准偏差为0.94%.方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定.参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致.

关键词: 液相色谱 , 同位素稀释质谱法 , 烟酰胺 , 配方奶粉

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺

程鹏 , 陈梅兰 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089

建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ~109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.

关键词: 高效液相色谱 , α-熊果苷 , β-熊果苷 , 烟酰胺 , 化妆品

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