于燕鹏
,
胡少成
,
马红权
,
吴振宁
,
黄小峰
,
胡学强
,
王蓬
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.006
在脉冲加热红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素.实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件.通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线.利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027％、0.000 021％和0.000 015％,氧氮分析范围为0.000 09％～0.2％和0.000 07％～0.2％,氢的分析范围为0.000 05％～0.05％.对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5％;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求.
关键词:
脉冲加热
,
熔融
,
红外吸收法
,
热导法
,
钢铁
,
氧
,
氮
,
氢
翟可新
,
王勇
,
刘元清
,
刘林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009434
以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法.确立了最佳实验条件:对于0.13～0.15 g试样,镍篮助熔剂的用量为1 g,分析功率为0.55 kW.氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1％～0.1％、0.000 1％～0.01％和0.000 05％～0.002％(质量分数),方法检出限分别为0.000 045％、0.000 061％和0.000 018％(质量分数).采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.14％％～4.6％范围.
关键词:
惰性气体熔融
,
热导法
,
红外法
,
钛合金
,
氧
,
氮
,
氢
钟华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.014
研究了用氧氮分析仪测定氮化铬铁中氮的最佳工作条件,并重点对方法的准确性进行了讨论.利用氮化硅粉和氮化锰铁两种高氮标样分别建立了两条校正曲线,结果表明两条校正曲线间存在较大的系统误差.用测定硝酸盐基准试剂中氮量对两条校正曲线的准确性进行了验证,结果表明氮化硅粉校正曲线的准确度较高,硝酸银和硝酸钾中氮的回收率分别达到99%、98%,而用氮化锰铁校正曲线计算得到的回收率仅为94%.采用惰气熔融-热导法测定样品,方法的相对标准偏差为0.17%～0.45%,分析结果与蒸馏滴定法测定结果一致.
关键词:
惰气熔融
,
热导法
,
氮化铬铁
,
氮
,
氮化硅
,
测定
沈学静
,
王海舟
钢铁研究学报
用热导法在线测定工艺气体中的氢含量,灵敏度高、简便廉价,但容易受到共存组分的影响,尤其是共存组分含量较高且变化较大时,其干扰更加严重.本研究采用数学解析法对CO和CO2两种气体的干扰作用进行了校正, 在不延长分析时间的情况下,提高了测氢的精度.模拟实验结果表明:对于氢的体积分数为0～20 %且含有大量CO(0～90 %)、CO2(0～50 %)和N2(平衡气)的混合气体,校正后的测量值的绝对误差在±0.5 %之间;校正过程的耗时与系统响应时间相比完全可以忽略.
关键词:
热导法
,
数学解析法
,
在线分析
,
干扰校正
徐霞
,
莫庆军
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.144
主要介绍了ELTRAON900气体分析仪测量O,N的原理,并重点探讨了分析参数的改变对钢中测量结果的影响,确定了测量钢中O,N的最佳分析条件,在该条件下测定钢中O,N的相对标准偏差RSD分别为2.65%～5.07%,0.63%～28.3%,符合测量要求.
关键词:
红外吸收法
,
热导法
,
O
,
N
,
钢
