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PAN纤维热稳定化过程中环化反应对氧化反应的影响

昌志龙 , 石鑫 , 肖士洁 , 冯闻 , 徐樑华

高分子材料科学与工程

在惰性气氛中制备了不同环化程度的聚丙烯腈(PAN)热稳定化纤维,并将其在含氧气氛中进一步氧化处理,通过差示扫描量热仪(DSC)、傅立叶变换红外(FT-IR)和元素分析(EA)等方法研究了PAN纤维热稳定化过程中环化反应对氧化反应的影响。结果表明,与环化反应相比,氧化反应可在更低的温度下进行;对于环化程度越高的PAN热稳定化纤维,在含氧气氛中经相同条件热处理后氧含量越高,即氧化反应程度越高,故环化反应对氧化反应具有促进作用。

关键词: 聚丙烯腈纤维 , 热稳定化 , 环化反应 , 氧化反应 , 动力学

聚丙烯腈原丝的热稳定化研究

王瑞华 , 于美杰 , 何东新 , 王成国

材料热处理学报

采用FT-IR、XRD、DSC、元素分析仪、张力仪、密度测量等方法对聚丙烯腈原丝热稳定化过程中的纤维结构变化,加热历史对纤维热性能的影响,以及纤维张力的变化规律进行研究.结果表明,最终的热稳定化纤维中存在基团C=C-H和C-C-CN;前期热稳定化阶段施加牵伸能够增大结晶度和取向度,但对晶体面间距几乎没有影响;随热稳定化温度提高和加热时间延长,纤维DSC曲线的放热范围变宽,放热峰移向更高温度;预氧化纤维的张力大小受到牵伸率、热处理温度以及纤维原丝纤度的综合影响.

关键词: 聚丙烯腈 , 原丝 , 碳纤维 , 热稳定化

衣康酸α,β羧基对聚丙烯腈热稳定化反应的影响及机理

王晓红 , 欧阳琴 , 陈友汜 , 王雪飞 , 李德宏 , 杨建行 , 潘建国

高分子材料科学与工程

采用K2S2O8-NaHSO3引发剂和水相沉淀聚合法制备了丙烯腈均聚物(PAN)、丙烯腈-β-衣康酸单乙酯共聚物(P(AN-MIA))、丙烯腈-表康酸共聚物(P(AN-IA)).采用红外光谱和差示扫描量热/热重同步分析研究了衣康酸α,β羧基对热稳定化反应的影响及机理.结果表明,引入MIA和IA共聚单体均能显著提高相对环化率,降低热稳定化反应起始温度,缓和放热和失重行为.但IA的作用效果更好,这归功于IA中的α,β羧基均能引发氰基发生离子环化反应,使PAN转变为更稳定的梯形结构.通过对空气气氛的差示扫描量热曲线进行分峰处理,研究了IA的α,β羧基对离子环化反应和氧化反应的影响及其机理.

关键词: 聚丙烯腈 , 衣康酸 , 羧基 , 热稳定化

PAN纤维在惰性气氛中的热稳定化反应进程

肖士洁 , 冯闻 , 童元建 , 徐棵华 , 陈标华

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.01.018

在惰性气氛条件下,将PAN原丝在180-280℃进行恒温热处理.通过傅里叶变换红外、13C固体核磁共振方法研究了PAN纤维在热稳定化过程中的结构演变规律,并对PAN纤维的热稳定化反应进程进行了探索.结果表明:随着热处理温度升高,共聚单体中的羧基首先引发环化交联反应;在220℃左右开始发生剧烈的环化交联反应;当热处理温度高于240℃时,环化交联反应趋于平缓,脱氢反应逐渐占据主导地位.通过差式扫描量热仪、热重-质谱联立分析仪和元素分析仪分别研究了不同热稳定化阶段PAN纤维的剩余焓变量、H2的选出量及纤维中剩余H元素的含量.结果进一步佐证了提出的热稳定化反应进程.牵伸实验表明,张力越大,PAN纤维初期的热稳定化进程越缓慢.

关键词: PAN纤维 , 热稳定化 , 红外光谱 , 13C固体核磁

炭纤维前驱体聚丙烯腈原丝的制备及其热稳定化

张旺玺 , 王艳芝 , 蔡华苏 , 李木森

高分子材料科学与工程

采用丙烯腈(AN)与衣糠酸(IA)自由基溶液共聚合,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在二甲基亚砜(DMSO)中合成了聚丙烯腈纺丝溶液,经湿法纺丝制得聚丙烯腈(PAN)原丝.研究了各种工艺条件,如含固量;牵伸倍数;凝固浴浓度、温度;预热浴温度等对聚丙烯腈原丝结构与性能的影响.分析了纤维成型时出现的各种异常现象.通过对聚丙烯腈原丝热稳定化工艺过程及纤维扫描电镜的研究,发现原丝经热稳定化后其断面形态结构有遗传、发展现象.

关键词: 聚丙烯腈原丝 , 纺丝 , 热稳定化 , 炭纤维

聚丙烯腈/石墨烯纳米复合物的制备、表征及其热性能

陈宜波 , 陈友汜 , 欧阳琴 , 王雪飞 , 钱鑫 , 严庆

功能材料

采用以水和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂作反应介质的沉淀聚合法制备了聚丙烯腈/石墨烯纳米复合物。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和广角X射线衍射(XRD)研究了聚丙烯腈/石墨烯复合物的组成、结构、形貌及两组份的相互作用。利用差式扫描量热分析(DSC)研究了聚丙烯腈及纳米复合物的热性能。结果表明,强极性的聚丙烯腈与石墨烯之间存在较强的非共价相互作用;由于石墨烯的加入,聚丙烯腈的玻璃化转变温度提高了30℃;石墨烯添加量为3%(质量分数)时,聚丙烯腈在氮气和空气中的环化反应放热峰值分别提高了3和11℃;石墨烯使聚丙烯腈在热稳定化过程中的环化反应和氧化反应放热峰宽化、缓和。

关键词: 聚丙烯腈 , 石墨烯 , 纳米复合物 , 热稳定化

淬火合金钢中的奥氏体稳定化

康沫狂 , 朱明

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2005.07.001

研究了马氏体(M)和贝氏体(B)两相温度区等温淬火组织中的奥氏体稳定化.在一定等温时间内,奥氏体稳定化程度,即残余奥氏体量与等温温度间的关系呈马鞍型曲线.在实验钢中,其谷底值低于用同冷却介质淬火组织中的AR,表明在一定条件下等温停留并不引起残余奥氏体量增多.可利用马鞍型曲线调整AR与M及B的含量配比,获得无变形或强韧性配合最佳的准贝氏体等温淬火工艺.奥氏体稳定化为热稳定化、化学稳定化、相致稳定化和宏观热应力稳定化诸机制的综合作用.马氏体临界点Mc点无特殊物理意义.

关键词: 奥氏体稳定化 , 热稳定化 , 化学稳定化 , 相致稳定化 , 准贝氏体

聚丙烯腈基碳纤维原丝热稳定化研究进展

于美杰 , 王成国 , 朱波 , 徐勇

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.11.014

综述了近年来聚丙烯腈基碳纤维原丝热稳定化过程的研究进展,结合自己的研究结果系统地评述了热稳定化反应机理、预氧丝的微观组织结构以及工艺参数对热稳定化的影响,并在此基础上对聚丙烯腈纤维热稳定化的研究前景进行了展望.

关键词: 聚丙烯腈 , 碳纤维 , 热稳定化

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