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不同烷基苯酚对松香改性酚醛树脂性能的影响

肖荔人 , 张胜军 , 黄宝铨 , 陈庆华 , 钱庆荣

高分子材料科学与工程

分别选用十二烷基苯酚、壬基苯酚、对特辛基苯酚和对叔丁基苯酚四种烷基酚单体为原料,合成了四种不同的松香改性酚醛树脂。通过黏度、溶解性等常规性能分析以及红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和流变等表征方法,探讨了不同烷基苯酚对松香改性酚醛树脂结构与性能的影响。结果表明,在相同工艺条件下,不同烷基酚单体对树脂的主体结构及热稳定性影响不大,但对树脂的其它性能影响较大;随着烷基酚碳链长度的增加,树脂在亚麻油中的溶解稳定性提高,但体系的黏度降低;黏度随剪切速率与温度变化的敏感性减弱。可见,选用合适的烷基苯酚能提高树脂的综合性能。

关键词: 烷基酚 , 松香改性酚醛树脂 , 合成 , 表征

生物样品中烷基酚类内分泌干扰物的前处理和分析方法?

张圣虎 , 张易曦 , 吉贵祥 , 刘济宁 , 石利利

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015011202

烷基酚类化合物具有与天然雌激素相似的结构,是一类典型的内分泌干扰物,被广泛应用于表面活性剂、纺织印染、橡胶塑料、油溶性酚醛树脂等领域,已经在环境介质中被广泛检测到。由于酚基类物质通常具有亲脂性和生物累积性,因此,生物样品中该类化合物的检测成为健康风险评价的关键。本文对近年来生物样品(生物组织、血液、尿液等)中烷基酚类物质的前处理技术与检测方法进行了综述,并对未来的发展趋势进行了展望。

关键词: 烷基酚 , 生物样品 , 前处理 , 分析方法

新型高残碳酚醛树脂的研究Ⅰ.高残碳酚醛树脂的合成及其残碳率

王井岗 , 黄晓松 , 刘育建 , 李明伟 , 冯志海 , 余瑞莲

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2001.06.013

合成了DA系列树脂改性剂和芳基改性酚醛树脂,并以DA改性剂改性芳基酚醛树脂.用热重、电子顺磁共振等方法研究了改性酚醛树脂的残碳率.研究表明,用DA改性剂来改性酚醛树脂是提高残碳率的有效方法,改性酚醛树脂的残碳率可达69.87%.

关键词: 改性酚醛树脂 , 芳基酚 , 烷基酚 , 残碳率

加速溶剂萃取-液相色谱-质谱/质谱法分析动物组织中的壬基酚、辛基酚和双酚A

邵兵 , 韩灏 , 李冬梅 , 赵榕 , 孟娟 , 马亚鲁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.007

建立了测定内分泌干扰物质烷基酚、双酚A的液相色谱-电喷雾串联质谱(负离子模式)分析方法,优化了样品前处理方法.以二氯甲烷作提取溶剂,采用加速溶剂萃取法萃取动物组织样品,萃取液用500 mg OASIS氨基固相萃取柱进行浓缩净化.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行了考察,测得3种化合物在高、中、低3个添加水平的回收率为88% ~101% ,相对标准偏差小于15% ;双酚A、壬基酚和辛基酚的方法检出限分别为0.3, 0.05和0.1 μg/kg.对从北京市场上采集的27份动物组织样品进行检测,结果表明壬基酚广泛存在于各种动物源性食品中,检出含量为0.49~55.98 μg/kg,其中鱼肉组织中都检出壬基酚,而且其含量也较高(9.13~55.98 μg/kg).

关键词: 加速溶剂萃取 , 液相色谱-电喷雾质谱/质谱 , 烷基酚 , 双酚A , 动物组织

热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

王丽丽 , 贾以律 , 潘再法 , 徐红星 , 郑许松 , 吕仲贤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.016

采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸.银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH, 25%甲醇溶液)同时进样,在300 ℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离.在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.996 6,最低检出限范围为0.8~2.8 mg/kg.银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13:0,C15:1和C17:1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3).银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0~10.9 mg/g.该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法.

关键词: 气相色谱 , 在线甲基衍生化 , 四甲基氢氧化铵 , 银杏酸 , 烷基酚 , 银杏叶

固相萃取净化-正相高效液相色谱测定纺织品中残留的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

吕春华 , 陈笑梅 , 刘海山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.015

建立了测定纺织品中烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)(n=2~16)的正相高效液相色谱法.以甲醇为提取溶剂,用索氏抽提法提取纺织品中的AP和APnEO,用正相高效液相色谱法测定,并对提取溶剂、提取方式和净化条件等前处理条件进行优化.该方法的检出限为1.0 mg/kg,回收率为90.4% ~104.1% ,相对标准偏差为0.64% ~4.21% .采用该方法对多种基质纺织品进行检测,可满足残留检测要求.

关键词: 正相高效液相色谱法 , 烷基酚 , 烷基酚聚氧乙烯醚 , 纺织品

固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定海水中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

王金成 , 熊力 , 张海军 , 陈吉平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01160

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱分析海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法.海水样品经C18固相萃取柱富集净化后,以甲醇-水为流动相,在Hypersil GOLD色谱柱上分离,电喷雾质谱在选择离子监测模式下分析目标化合物,采用外标法定量.结果表明,4种化合物的平均加标回收率为59.6%~104.4%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.0%~13.5%;仪器检出限为008~3μg/L.将本方法用于大连海岸6个采样点海水中辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的检测发现,样品中壬基酚和壬基酚聚氧乙烯醚均有检出,且油港和海港附近海水中的含量较高.

关键词: 回相萃取 , 高效液相色谱-质谱 , 烷基酚 , 烷基酚聚氧乙烯醚 , 海水

新型毛细管内固相萃取-气相色谱法检测纺织品中烷基酚类物质

张洛红 , 杜婷 , 钟佳宇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05003

建立了毛细管内固相萃取( SPE)-气相色谱( GC)检测纺织品中壬基酚和辛基酚含量的分析方法。通过比较4种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选出对烷基酚( APs)类物质萃取效果最佳的固相萃取剂,将其作为填充物质制作毛细管内固相萃取柱,将毛细管内固相萃取法与气相色谱联用进行分析检测。最佳固相萃取剂为 Abselut NEXUS,毛细管内固相萃取最佳条件为:1.2μL 甲醇和1.2μL 超纯水活化,1.2μL 甲醇洗脱,上样速率是0.4μL/min。该法在较低浓度范围内呈现良好的线性相关性,对烷基酚的富集倍数约为100倍,对辛基酚和壬基酚的检出限分别为3.7μg/L和4.5μg/L,加标回收率分别为85.6%~98.2%和83.8%~95.7%,结果表明,此法能够简捷、迅速、有效地检测出纺织品中残留的烷基酚类物质。

关键词: 毛细管内固相萃取法 , 气相色谱 , 烷基酚 , 辛基酚 , 壬基酚 , 纺织品

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