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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

赵新峰 , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.016

建立了高效液相色谱/电喷雾电离-质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分.色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254 nm;流速1 mL/min.质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式.结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法.

关键词: 高效液相色谱/电喷雾电离-质谱 , 没食子酸 , 泽泻醇A乙酸酯 , 番木鳖苷 , 莫罗苷 , 羟基芍药苷 , 梓醇 , 苯甲酰羟基芍药苷 , 泽泻醇B , 熊果酸 , 六味地黄丸

应用C30色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体

张勇 , 薛昆鹏 , 周安 , 俞慧敏 , 李崟 , 姚立新 , 赵岳星 , 谢晓梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08019

建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法.枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,于210 nm波长下检测.对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较.结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1%),线性关系良好(r≥0.999 2),重现性良好(RSD≤4.4%),加标回收率范围为95.4% ~ 101.7% (RSD≤4.8%),满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法.

关键词: 高效液相色谱法 , C30色谱柱 , 山楂酸 , 科罗索酸 , 齐墩果酸 , 熊果酸 , 同分异构体 , 枇杷叶

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱( LC?MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N?二甲基乙二胺(DMED)和d4?N,N?二甲基乙二胺(d4?DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均>0?99;齐墩果酸和熊果酸的检出限( S/N=3)分别为0?92 ng/L和1?06 ng/L,加标回收率分别为98?7%~102?7%和97?2%~105?0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

硅胶表面熊果酸分子印迹聚合物的制备和分子识别特性

杨律文 , 刘含茂 , 屈贺幂 , 曾松军 , 熊远钦 , 徐伟箭

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.003

以熊果酸(UA)为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用表面分子印迹技术,合成了对天然活性物质熊果酸具有较好选择性的表面分子印迹聚合物(MIPs). 用紫外光谱分析了模板分子与功能单体之间的相互作用;用IR和SEM测试技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形貌观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析结果表明,该印迹聚合物中存在着2类不同的结合位点,离解常数分别为1.02×10-4和8.97×10-4mol/L. 与化学组成相同的非印迹聚合物相比,MIPs对熊果酸有较高的选择性和吸附性. 用该MIPs作为固相萃取剂,相对于齐墩果酸的富集因子为30倍.

关键词: 熊果酸 , 齐墩果酸 , 表面分子印迹 , Scatchard分析 , 固相萃取

熊果酸衍生物的合成、表征及其对癌细胞的抑制活性

林凤屏 , 邵敬伟 , 杜华东 , 代永超 , 王涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90706

以熊果酸为母体化合物,对其3-OH和17-COOH进行结构修饰,设计合成了9个熊果酸衍生物,其结构经IR、1H NMR和MS测试技术确证;噻唑蓝(MTT)比色法考察了所合成衍生物对体外人肝癌细胞HepG2培养增殖的抑制作用,结果显示受试衍生物均对细胞增殖有一定抑制作用,且呈剂量依赖性,其中衍生物9的抑制作用最强;衍生物9与细胞作用24 h后,经Hoechst33342/PI双染色,倒置荧光显微镜下观察,出现细胞凋亡所具有的高蓝色/低红色荧光图;流式细胞术检测细胞周期发现:细胞被阻滞于S期,且阻滞作用随药物浓度的增加而增强.

关键词: 熊果酸 , 衍生物 , 合成 , 抗癌活性

2β-羟基熊果酸的合成及其抗肿瘤活性

黄丽荣 , 陈磊 , 杨小生 , 马琳 , 张建新 , 王道平

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20561

以熊果酸为原料,经C-3羟基氧化、C-28羧基苄酯化保护、C-2乙酰化及水解、还原、脱保护得到2β-羟基熊果酸,6步反应的总收率为60.1%.中间体及目标化合物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证.以噻唑蓝(MTT)比色法检测2β-羟基熊果酸对人白血病细胞K562及人肺癌细胞A549肿瘤细胞的体外抑制活性,结果表明,对2种肿瘤细胞的生长均表现出一定的抑制作用.

关键词: 熊果酸 , 2β-羟基熊果酸 , 合成 , 体外肿瘤细胞抑制活性

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