叶瑞洪
,
苏建峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00618
建立了果蔬、牛奶、植物油和动物肌肉中61种有机磷农药多残留的分析方法.果蔬和牛奶样品用乙腈均质提取,盐析分配;植物油样品用正己烷溶解,乙腈萃取;动物肌肉样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,盐析分配.各提取法得到的提取液采用C<,18>和Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI<'+>)及多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量.方法的定量限(S/N≥10)均达到0.01 mg/kg;回收率为62.8%～107%,相对标准偏差为4.2%～19%.该方法准确、灵敏、快速,可满足多种食品中有机磷农药残留的检测要求.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
有机磷农药
,
残留
,
果蔬
,
牛奶
,
植物油
,
动物肌肉
张秀尧
,
蔡欣欣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03019
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后，以0.1％（ v/v，下同）甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离，一次进样分析仅需10 min，正离子电喷雾多反应监测（ MRM）模式检测，基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg，相关系数均优于0.9911，平均加标回收率在71％~121％之间，相对标准偏差为1.7％~19％（ n=6）。方法简单、快速，每人每天可处理50多份样品，检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求，适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
青霉素类
,
头孢菌素类
,
青霉噻唑酸
,
阿莫西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
氨苄西林哌嗪-2′,5′-二酮
,
牛奶
王曼丽
,
李鑫
,
张肖会
,
明华蜜
,
尹洪宗
,
徐坤
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.06.565
在乙醇体系中构建三元配合物的镝荧光探针,并利用盐酸四环素(TC)对镝荧光探针具有荧光猝灭作用,提出了一种检测牛奶中四环素残留的新方法.首先确定体系的激发波长为305 nm,发射波长为574 nm.在配比、加料顺序、时间等方面对镝荧光探针进行了条件优化,确定了镝离子(Dy3+)、磺基水杨酸(SSA)、三正辛基氧化磷(TOPO)的最佳配比为1∶2∶0.1和30 min最佳检测时间.其次建立了检测盐酸四环素的线性曲线,并获得检测范围为10 6～2×10-5mol/L.最后,利用此荧光探针对处理的牛奶样品进行加样回收检测,回收率在96.9％～104.4％.实验证明建立的方法科学可行,对盐酸四环素具有高选择性.
关键词:
镝
,
荧光探针
,
盐酸四环素(TC)
,
牛奶
潘莹宇
,
许茜
,
康学军
,
张建新
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.003
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4～800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2～40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%～92.8%,相对标准偏差为4.5%～9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点.
关键词:
高效液相色谱-荧光检测法
,
柱前衍生化
,
荧光胺
,
氯霉素
,
残留
,
牛奶
崔晓亮
,
邵兵
,
赵榕
,
孟娟
,
涂晓明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ～94.3% ,相对标准偏差为3.5% ～16.7% .
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
糖皮质激素
,
残留
,
牛奶
吴银良
,
赵莉
,
刘勇军
,
姜艳彬
,
刘兴国
,
沈建忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.022
建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法.牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水(含1%乙酸)(体积比为1:1:8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析.采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.999 9 以上,线性范围为25～5 000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L.在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%～88.3% ,相对标准偏差为2.3%～5.0%.该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
磺胺类药物
,
残留分析
,
牛奶
王健
,
崔艳梅
,
刘伟
,
杨明敏
,
陈建波
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.013
建立了应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法.以60 g/L的表面活性剂Tween 20或Triton X-100为萃取剂,在一定浓度的(NH4)2SO4或NaCl的存在下加热萃取.牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC分离检测.结果表明:肟草酮、嗪草酮和溴苯腈在20～10 000 μg/L、苯噻草胺在30～10 000 μg/L、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆在50～10 000 μg/L时其浓度和检测信号呈线性关系,相关系数为0.998 1～0.999 7,平均加标回收率为85.09%～96.74%,相对标准偏差为1.90%～3.98%.6种农药的定量检测限均小于国家规定的农药残留限量(MRL).该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好.
关键词:
浊点萃取
,
高效液相色谱
,
除草剂
,
牛奶
丁罡斗
,
李翔
,
刘汉霞
,
仲维科
,
贺银凤
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
,
多氯联苯残留量
,
牛奶
饶钦雄
,
童敬
,
郭平
,
李海燕
,
李晓薇
,
丁双阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.022
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法.使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm.分析物在1～100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg.在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%～97.3%,相对标准偏差为2.1%～3.9%.
关键词:
高效毛细管电泳
,
三聚氰胺
,
牛奶
,
奶粉
