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月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中5种生物碱

胡梦迪 , 苏迪 , 范晓苏 , 于建华 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09044

建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法.以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm ×50μm)为分离通道,50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离.各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0%~ 105%之间.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定.

关键词: 胶束电动色谱 , 电喷雾离子化质谱法 , 月桂酰基苹果酸酯 , 生物碱 , 牛黄上清片

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