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钙钛矿型氧化物La1-xSrxFeO3-δ的成相过程和结构

赵倩 , 丁铁柱 , 朱志强 , 王强 , 张利文

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.05.011

利用TG-DTA 热分析仪和X射线衍射(XRD)研究了固相反应法合成钙钛矿型复合氧化物La0.6Sr0.4FeO3-δ的成相过程和La1-xSrxFeO3-δ的晶体结构.结果发现,用固相反应法合成La0.6Sr0.4FeO3-δ时,配置研磨好的粉料在烧结过程中,经过多次吸热反应,到840℃开始出现La0.3Sr0.7FeO3-δ晶相,再经过更大的吸热反应,到1000℃时,La0.6Sr0.4FeO3-δ已成为主晶相.在1250℃烧结2h样品基本上已成为单一钙钛矿型结构La0.6Sr0.4FeO3-δ. 同时给出了钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxFeO3-δ( x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8)的晶体结构和晶粒大小.

关键词: La1-xSrxFeO3-δ , 热分析 , 成相过程 , 物相结构

高铁闪锌矿高温氧化焙烧产物物相结构分析

邓勇 , 张丁川 , 杨斌 , 熊恒

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.025

高铁闪锌矿的成分较为复杂,形成焙砂矿中氧化物的存在形态也较多.将锌精矿高温氧化焙烧产物进行多次综合取样,分析高铁高铟闪锌矿焙砂的结构及其物相组成,研究结果表明:生成的焙砂粒度大部分在35~200目之间,占总量的82.27%;焙砂主要由ZnO、ZnFe2O4、Zn2 SiO4、Fe3O4组成,各氧化物在焙砂中所占的比例会随着颗粒大小的变化而有所不同.焙砂200~300目中ZnO的含量最高,同时存在少量的ZnFe2O4及铁的氧化物,在35~200目中铁的氧化物分布较广泛,在大于35目的焙砂中Zn2 SiO4分布较广泛.

关键词: 高铁闪锌矿 , 高温氧化焙烧 , XRD , EDS , 物相结构

Bi-MSU-4分子筛合成、结构及催化性能的研究

王玉 , 鄢红艳 , 陈晓晖 , 魏可镁

功能材料

以聚氧乙烯失水山梨醇酸酯(Tween-x,x=20、40、60、80)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在室温条件下首次合成了含有骨架金属元素铋的介孔分子筛T-20、40、60、80Bi-MSU-4.采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见吸收光谱、低温N2吸附/脱附,扫描电镜等手段对样品进行表征,分别考察了模板剂种类、矿化剂、硅铋摩尔比等因素对分子筛结构、骨架形成及催化活性的影响.结果表明,Bi-MSU-4系列具有介孔分子筛典型形貌特征,且金属铋较好地分散于分子筛骨架中.样品的孔径与孔容随模板剂憎水链长度增加而增大,催化活性也相应提高;NaF的矿化作用可促进骨架的成型与脱落;随硅铋摩尔比增加,催化活性先增后减.在苯乙烯氧化反应中,T-xBi-MSU-4有优越的催化性能,其中T60Bi-MSU-4的苯乙烯转化率55.0%,苯甲醛产率41.5%.

关键词: Bi-MSU-4 , 物相结构 , 矿化作用 , 苯乙烯氧化反应

SiO_2添加物对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的微观结构与介电性能的影响

李旺 , 巩会玲 , 刘宇 , 刘兵发 , 刘桂华 , 杜国平

人工晶体学报

采用传统固相反应法制备了不同SiO_2掺量的CaCu_3Ti_4O_(12)(CCTO) 陶瓷材料,并研究了SiO_2含量对CCTO陶瓷物相结构、微观形貌及介电性能的影响.结果表明:高温烧结时,SiO_2不会与CCTO发生固相反应,而作为第二相物质存在于CCTO陶瓷的晶界,并对CCTO陶瓷的微观结构产生不同程度的影响.CCTO陶瓷的介电常数和介电损耗随SiO_2含量的增多而相应减小.阻抗分析表明,CCTO陶瓷的晶粒电阻随SiO_2的掺入略有改变,而晶界电阻则随SiO_2的掺入而显著增大.分析认为,晶界电阻的增大是导致CCTO陶瓷介电损耗降低的主要原因.

关键词: CaCu_3Ti_4O_(12) , SiO_2添加物 , 介电性能 , 微观结构 , 物相结构

掺锡氧化钌超级电容器薄膜电极的研制

刘泓 , 甘卫平 , 黄波 , 刘继宇 , 李祥 , 郑峰

稀有金属材料与工程

采用直流.示差脉冲组合电沉积技术,以(Ru-Sn)Clx水溶液为沉积液,通过后续热处理工艺制备超级电容器用钽基(Ru-sn)O2·nH2O薄膜电极材料.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪,X射线光电子能谱(XPS)和电化学分析仪,研究前驱体(Ru-Sn)Ck转化为(Ru-Sn)O2·nH2O的物相演变及其微观形貌和电容性能.结果表明:合适的热处理工艺能使前驱体(Ru-Sn)Clx转化为(Ru-Sn)O2·nH2O薄膜,提高薄膜与钽基体的附着力(达到12.3 MPa);在溶液中加入SnCl2能改善薄膜内部的结合力;随着SnCl2含量的增加,薄膜单位面积的质量增加;薄膜单位面积的电容量先升高后降低,最大值为1.9 F/cm2;而比电容则呈现单调下降趋势.

关键词: 超级电容器 , 电极材料 , 复合薄膜 , 物相结构 , 直流-示差脉冲电沉积

Tb0.3(Dy1-xPrx)0.7Fe1.96(0≤x≤0.6)化合物的结构、磁化强度和磁致伸缩性能

张绍强 , 张茂才 , 乔祎 , 刘敏霞

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.05.005

分别利用电弧炉法和籽晶引导生长的区熔法制备了Tb0.3(Dy1-xrx)0.7Fe196(0≤x≤0.6)化合物的纽扣锭样品和定向凝固棒状样品.对于纽扣锭样品,利用X射线衍射(XRD)测量样品的结构,带能谱分析功能的电子扫描显微电镜(SEM-EDS)分析其物相组成,振动样品磁强计(VSM)测试其磁化强度σ.对于定向凝固样品,利用XRD测量其部分样品取向,标准电阻应变计测试样品在低场下的磁致伸缩性能λ.测试结果表明,随着Pr元素的添加,化合物的结构发生了变化.当x<0.3,化合物的主相为REFe2相和少量富稀土相.当x=0.3时,REFe3相开始出现.至x=0.6时,REFe3相成为化合物的主相.化合物的磁化强度则从x=0.1时的71.28 A·m2 ·kg-1,逐步下降到x=0.6时的13.47 A·m2·kg-1,分析认为是组成化合物的各物相的比例发生变化及物相的磁学性质不同所导致的.定向凝固样品的取向随着Pr含量增加而发生变化,表明TbDyPrFe化合物的定向凝固工艺需要根据具体的Pr含量而进行制定.添加了Pr元素后,化合物仍然具有较大的磁致伸缩性能.在2 MPa压力、80 kA·m-1磁场下,x=0.1的样品,λ值达到483.2×10-6.而随着Pr元素的进一步添加会引起化合物晶格常数与物相组成的变化,导致样品的λ值发生下降.

关键词: TbDyPrFe化合物 , 定向凝固 , 物相结构 , 磁化强度 , 磁致伸缩

高强混凝土高温后轴心抗压强度试验研究

柴松华 , 杜红秀 , 阎蕊珍

硅酸盐通报

对掺聚丙烯纤维前后的C60高强混凝土(HSC)棱柱体试件进行了高温试验,分析了高强混凝土高温后轴心抗压强度的变化规律,以及聚丙烯纤维对高强混凝土高温后轴心抗压强度的影响.试验结果表明:高温后,高强混凝土的轴心抗压强度均有不同程度的降低;相同温度作用后,与不掺纤维的混凝土相比,掺聚丙烯纤维的高强混凝土轴心抗压强度有一定提高,且在相同掺量下,长度15 mm、直径35 μm的聚丙烯纤维对强度的贡献最大;借助X射线衍射(XRD)试验,探讨高温作用前后水泥净浆中物相结构的变化,初步揭示了高温对混凝土性能影响的机理.

关键词: 聚丙烯纤维 , 高强混凝土 , 高温 , XRD , 物相结构

镍纳米颗粒填充碳纳米管的制备和表征

魏智强 , 李维学 , 杨华 , 闫鹏勋

稀有金属材料与工程

采用阳极弧放电等离子体技术制备了Ni纳米颗粒填充的碳纳米管,并利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)和X射线能量色散分析谱仪(XEDS)等测试手段对样品的化学成分、形态和物相结构等特征进行了表征.结果表明,采用本实验的方法能获得大量的被纳米金属颗粒填充的碳纳米管,内部填充物为fcc结构的Ni纳米颗粒,外围薄层为石墨碳层.碳纳米管的外径在30~40 nm范围内,壁厚5~8 nm,内部填充的纳米颗粒呈球形和椭球形,粒径均匀.

关键词: 碳纳米管 , 填充 , 纳米颗粒 , 阳极弧放电 , 物相结构

热处理对溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜性能的影响

张丽丽 , 周炳卿 , 张林睿 , 李海泉

材料导报

以(CH3COO)2Zn·2H2O为前驱物,利用溶胶-凝胶旋转涂膜法以普通玻璃为基底制备ZnO薄膜.分别采用X射线衍射仪、紫外-可见分光光度计和扫描电子显微镜等对ZnO薄膜的物相组分、透射率和表面形貌进行测量与表征.研究了热处理温度对ZnO薄膜的物相结构和光学特性的影响.实验结果表明,ZnO薄膜的物相结构和可见光透射率都与热处理温度有关,随着热处理温度升高,ZnO薄膜的晶粒尺寸增大,晶格常数逐渐减小,薄膜的透射率增大.

关键词: ZnO薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 物相结构 , 表面形貌 , 透射率

沉积温度和氩气压力对钛薄膜物相结构和性能的影响

高晓明 , 孙嘉奕 , 胡明 , 翁立军 , 伏彦龙 , 杨军 , 谭洪根

机械工程材料

采用多弧离子镀方法在低温(166 K)、室温(300 K)以及不同氩气压力(0.2~0.8 Pa)条件下沉积钛薄膜,通过X射线衍射仪、原子力显微镜、显微硬度计和划痕试验机等对薄膜的物相结构和性能进行了研究.结果表明:不同工艺条件下沉积的钛薄膜均为密排六方纳米晶ω-Ti和α-Ti的两相复合相结构;在低温、低氩气压条件下沉积的钛薄膜具有较高含量的硬脆ω相,因而具有较高的显微硬度,同时还表现出良好的膜基结合性能,比较适宜用作固体润滑薄膜与钢基体间的过渡层,以改善其膜基结合性能和承载能力.

关键词: 低温沉积 , 钛薄膜 , 物相结构 , 性能

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