彭晓俊
,
庞晋山
,
邓爱华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01199
建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4 DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.考察了萃取剂、接受相和给出相pH值、萃取时间、搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min.结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.9953～0.9988,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68％～104％,相对标准偏差为3.2％～8.1％.该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考.
关键词:
中空纤维
,
三相液相微萃取
,
高效液相色谱
,
苯氧羧酸类除草剂
,
环境水
颜丽芬
,
吕研
,
邵琳
,
周清娣
,
董南
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09015
以四氯化镉酸根离子[ CdCl4]2-诱导形成的 Eu3+-七元瓜环（ Q[7]／Eu）多维配位聚合物为涂层材料，采用高温环氧树脂固定涂层制备了一种新型固相微萃取纤维。利用电镜和热重分析对纤维的表面形态和热稳定性进行了考察。实验结果表明该聚合物涂层表面疏松、多孔，热稳定性好。在优化的实验条件下（萃取温度75℃，NaCl质量浓度为200 g／L，萃取时间40 min，250℃下解吸2 min）结合 GC／FID的方法测定了水样中萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘7种多环芳烃（ PAHs）化合物。7种 PAHs的线性范围为1~1000μg／L，检出限在0.29~2.09μg／L 之间，相对标准偏差（ RSD，n=5）不大于8.6％。将建立的方法用于实际样品花溪河水中 PAHs加标回收率的测定，回收率在97.2％~109.0％之间，结果令人满意。在各自的最优萃取条件下，该涂层对7种 PAHs 的萃取效果与商品PDMS的萃取效果相当，证明该 Q[7]／Eu多维配位聚合物在固相微萃取方面具有应用潜力。
关键词:
瓜环多维配位聚合物
,
固相微萃取纤维
,
气相色谱
,
多环芳烃
,
环境水
寇立娟
,
梁荣宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03045
建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3μm）分离，采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明，四溴双酚 A 和双酚 A 在0.02~1.0 mg / L 范围内具有良好的线性关系（ r2≥0.99），空白样品中的检出限（S / N =3）分别为0.04μg / L 和0.2μg / L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚 A和双酚 A 的检测，添加回收率在82％~99％之间，精密度小于5.0％，该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚 A和双酚 A 的检测。
关键词:
固相萃取
,
羧基化多壁碳纳米管
,
四溴双酚 A
,
双酚 A
,
环境水
祁玉霞
,
赵丽娟
,
马梅花
,
魏缠玲
,
李亚
,
李文婧
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08035
以4-甲基咪唑（4-MI）为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，利用 Fe3O4磁性纳米微球制备了具有特异性识别能力的磁性表面分子印迹聚合物（ MIP），并用红外光谱（ FT-IR）、X-射线衍射（ XRD）、透射电子显微镜（ TEM）和振动样品磁强计（ VSM）对聚合物进行了表征，结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。用紫外分光光度法对4-MI与 MAA的相互作用进行了分析，结果表明主客体主要存在形式为1个4-MI 被1个 MAA所包围。通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行了研究，静态吸附平衡实验和 Scatchard 分析结果表明 Fe3O4@（4-MI-MIP）中存在两类不同的结合位点，最大吸附量分别为40.31 mg／g和23.07 mg／g，平衡解离常数分别为64.85 mg／L和30.41 mg／L。动力学研究表明准二级动力学方程能较好地拟合动力学实验结果，该过程符合准二级动力学模型。该磁性印迹聚合物应用于环境水样中4-MI的吸附，取得了较满意的结果。
关键词:
4-甲基咪唑
,
Fe3O4磁性纳米微球
,
分子印迹聚合物
,
环境水
吴春英
,
谷风
,
白鹭
,
陆文龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04019
应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ UPLC-MS／MS）建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品（ pharmaceuticals and personal care products，PPCPs）的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化，确定以 Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水（0.1％甲酸）-甲醇（7：3，v／v）为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下，目标物在水中的回收率为73％~125％，相对标准偏差（ RSDs）为8.8％~17.5％。各目标物的线性范围均为2~2000μg／L，线性相关系数（R2）不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点，经实际样品测试，适用于环境水体中22种典型 PPCPs的同时检测，可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
药品
,
个人护理用品
,
环境水
覃连敬
,
李美丽
,
覃浩
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112407
本文对210pb、210po快速联测方法作了深入研究,确定了适用于环境水样中210pb、210po联测的最优实验条件.在未经萃取分离情况下,以坑坏血酸+盐酸羟胺混合体系作还原剂,当盐酸浓度为0.5 mol·L-1,沉积时间为2h,沉积温度为90℃,溶液体积为50 mL时,210Bi、210po可同时自发沉积在铜片上.利用在同一衰变链上活度最终平衡的特点,通过测量210Bi计数计算得到水中210pb的活度,然后通过209 Po示踪α能谱法求得水中210po的活度.方法精密度优于10％,加标回收率在95.3％-107.6％,210pb、210po探测限分别达到1.2 mBq· L-1和0.15 mBq·L-1.利用该联测方法对粤北矿山地区环境水样进行了分析,结果表明,饮用水中210pb、210po活度浓度范围分别为(2.4-38.7) mBq·L-1和(1.0-4.1)mBq·L-1;河溪水中210pb、210Po活度浓度范围分别为(4.3-181.5) mBq·L-1和(0.7-23.3) mBq·L-1.
关键词:
210Pb
,
210po
,
联测
,
环境水
,
铀矿山
朱理哲
,
黄美新
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.006
研究了钍(Ⅳ)与5-Br-PADAP的显色反应.在pH4.5的HAc-NaAc介质中,有OP存在下,钍$与5-Br-PADAP生成红色络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.27×105.含钍0～10μg/25mL符合比尔定律.方法灵敏度高、快速简便,采用TBP萃取可以除去大部分干扰离子.方法用于环境水样中微量钍的测定,钍的标准加入回收率在98.0%～100.3%之间,获得了满意的结果.
关键词:
钍
,
环境水
,
分光光度法
