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钆颗粒的制备及性能研究

张泽玉 , 闻达 , 王东 , 龙毅 , 叶荣昌 , 万发荣

功能材料

采用两种不同方法制备了钆球与钆颗粒,并对两种材料的磁性能进行了研究.结果表明,由于机加工带来的应力应变及不规则尺寸,导致钆颗粒的磁性能不同于钆球.首先,机加工制备的颗粒,尽管其氧含量比加工前高出一倍,而离心雾化法制得的钆球氧含量基本不变,钆颗粒与钆球的最大磁熵变相差不大;其次,钆颗粒与钆球的居里温度存在偏差,分别为293K和296K;再者,在相同磁场下,居里温度以上温区,钆颗粒的磁熵变趋于平缓,且大于钆球的磁熵变,这种趋势在高磁场下更为明显.

关键词: , 磁熵 , 氧含量 , , 颗粒

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱

张琳 , 张福成 , 王朝虹 , 蒋晔 , 许萌 , 李虹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02028

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱.样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析.麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱在0.0250~2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期.结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 麻黄碱 , N-甲基麻黄碱 ,

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