杨如箴
,
王金花
,
张蓉
,
王明林
,
黄梅
色谱
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测.以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg/kg 3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2% ～94.0% ,相对标准偏差为0.7% ～7.8% ;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8% ～94.7% ,相对标准偏差为1.5% ～12.7% .该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
氨基甲酸酯类农药
,
甘草
,
黄芪
,
提取物
孟翔宇
,
皮子凤
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
刘淑莹
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.012
利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化.分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%.药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗炎作用较甘草麻黄单煎液明显增强.从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理.
关键词:
麻黄
,
甘草
,
配伍
,
HPLC-MS/MS
,
GC-MS
付玉杰
,
侯春莲
,
刘威
,
赵文灏
,
祖元刚
,
施晓光
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.015
采用正交试验与单因素试验相结合方法对异甘草素的超临界CO2提取工艺进行了研究,并与常规索氏提取法的实验结果进行了对比.得到的最佳工艺参数为:萃取压力30 MPa、萃取温度45 ℃、夹带剂85%乙醇、液固比为5:1、CO2流量10 kg/h、分离压力5.5 MPa、分离温度35 ℃.实验结果表明,在优化的条件下,超临界CO2萃取异甘草素的提取率为0.035%,异甘草素在提取物中的质量分数为0.84%,分别是索氏提取法提取率的3.5倍,质量分数的3.0倍.超临界CO2萃取异甘草素所用时间短、溶剂用量少、提取效率高、环境友好,是一种高效、快速提取异甘草素的方法.
关键词:
甘草
,
异甘草素
,
超临界CO2萃取
