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溶胶-凝胶法制备La2CuO4纳米晶生长动力学研究

李意峰 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 吴建鹏 , 费杰

人工晶体学报

以硝酸镧和硝酸铜为起始原料,柠檬酸为络合剂,乙二醇为交联剂,采用溶胶-凝胶法制备了La2CuO4纳米晶.通过XRD和FESEM对La2CuO4粉体进行了测试和表征,研究了不同柠檬酸配比对La2CuO4相组成、显微结构以及晶体生长活化能的影响.结果表明:当柠檬酸与金属阳离子总和(La3++Cu2+)的物质的量比为1∶1,600℃煅烧保温2h后,可获得单一正交晶型的La2CuO4,颗粒形貌为球状结构,平均尺寸为65 nm;在制备过程中提高柠檬酸的加入量,能够降低La2CuO4晶体的生长活化能,当物质的量比由0.5∶1增加至1∶1时,生长活化能由67.3 kJ/mol降低到50.5 kJ/mol.

关键词: 铜酸镧 , 溶胶-凝胶法 , 柠檬酸 , 生长活化能

纳米8YSZ粉末不同温度下烧结行为研究

淳道勇 , 汪瑞军 , 由晓明 , 何箐 , 邹晗 , 吕玉芬

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.09.019

目的 通过关注纳米8YSZ粉末在不同温度下烧结过程中的晶粒长大行为及相结构组成变化,获得纳米8YSZ粉末的高温稳定性,防止高温烧结导致纳米8YSZ涂层性能明显衰减,致使涂层在正常服役过程中过早失效.方法 采用共沉淀工艺合成低杂质含量的8YSZ纳米粉末,经过低温煅烧预处理后,在900~1200℃温度区间进行3~12h的烧结.通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对纳米颗粒进行物相结构和形貌分析,根据Scherrer公式计算热处理后的颗粒平均晶粒尺寸,采用Arrhenius公式得到晶粒生长活化能,进而确定晶粒的生长机制.结果 经过低温煅烧预处理后,粉末绝大多数仍然保持非晶态结构,经过高温热处理后,粉末均完成了晶态转化,相结构基本为单一四方相.温度为900~1100℃时,晶粒生长的活化能为42.638 kJ/mol;温度为1100~1200℃时,晶粒生长的活化能为3.849 kJ/mol.结论 高温热处理后,纳米8YSZ粉末物相结构为单一四方相,可以保持高温稳定性,防止涂层性能明显衰减.温度为900~1200℃时,晶粒生长机制以表面扩散为主的聚合生长.

关键词: 纳米8YSZ粉末 , 高温热处理 , 晶粒尺寸 , 相转变 , 晶粒生长 , 生长活化能

钛基SnO2+SbOx电极固溶体生长活化能及作用机制

梁镇海 , 丁永波 , 孙颜发

稀有金属材料与工程

采用热分解法制备SnO2+SbOx钛基氧化物电极,利用TG/DTA、XRD和XPS等手段对SnO2+SbOx固溶体进行表征,计算SnO2+SbOx固溶体的生长活化能,并探讨SnO2+SbOx固溶体的作用机制,同时采用快速寿命法考察氧化物电极在0.5 mol/L H2SO4溶液中2 A/cm2下的预期使用寿命.结果表明: Sb掺杂SnO2形成的N型半导体和P型半导体产生的自由电子和氧空位使得电极导电性增强,预期使用寿命增加为30 h,晶粒表面氧空位的存在和非常低的晶间旋转驱动力是导致SnO2+SbOx固溶体的生长活化能降低为12.63 kJ/mol的主要原因.因此,Sb掺杂SnO2形成的电极固溶体是一种导电性好和稳定性高的电极材料.

关键词: 钛基SnO2+SbOx固溶体 , 生长活化能 , 作用机制

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