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溶胶-凝胶法制备硅铝溶胶增强有机/无机复合薄膜

陆静娟 , 郭兴忠 , 杨辉

稀有金属材料与工程

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解缩聚产物作为主要成膜物质、正硅酸乙酯(TEOS)和异丙醇铝的水解缩聚产物硅溶胶和铝溶胶作为无机增强物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)作为表面改性剂,通过共缩聚反应在聚碳酸酯(PC)板表面制备硅铝溶胶增强有机/无机复合薄膜;采用乌氏粘度计、TG/DTA、FTIR、UV-VIS、金相显微镜、铅笔硬度测试方法及划格法对涂膜液及薄膜性能进行表征.研究结果表明,加入KH-570改性铝溶胶后的涂膜液稳定性较好,MTMS水解缩聚产物与硅溶胶、铝溶胶通过共缩聚反应在PC板表面形成带有机基团的无机交联网络结构,基本骨架由Si-O-Si、Si-O-Al、Al-O-Al组成;铝溶胶的引入提高了薄膜的耐热性能及薄膜硬度,但KH-570改性的效果不明显;薄膜对PC片有增透效果,涂膜液陈化2 d后,加入KH-570改性铝溶胶后薄膜的增透效果更理想;加入KH-570改性铝溶胶后薄膜的表面平整性得到改善.

关键词: 甲基三甲氧基硅烷 , 硅溶胶 , 铝溶胶 , 表面改性 , 水解缩聚 , 薄膜 , 性能

丙基三甲氧基硅烷改性甲基硅树脂涂料的制备

刘子珣 , 卢珣

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.11.006

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和丙基三甲氧基硅烷(PTMS)为原料,通过二者的水解共缩聚反应制备了改性甲基硅树脂涂料,该涂料所形成的涂层具有良好的柔韧性.利用电导率仪着重研究了MTMS和PTMS的水解反应的条件,以使二者能够更好地水解共缩聚.研究了MTMS/PTMS的物质的量比、加水量、蒸馏反应温度和时间对涂层性能的影响.结果表明:当MTMS/PTMS物质的量比为3∶1、H2O/烷氧基硅烷物质的量比为4∶1时,将PTMS预水解15 min后再一次性加入MTMS进行水解共缩聚反应,得到的改性甲基硅树脂涂料具有良好的综合性能,涂膜固化后铅笔硬度为4H,附着力为2级,柔韧性2 mm.

关键词: 甲基三甲氧基硅烷 , 丙基三甲氧基硅烷 , 甲基硅树脂 , 涂料

水玻璃的有机化改性及超疏水涂层的制备

王英 , 杨声

涂料工业

水玻璃是一种常用的无机涂料成分,将水玻璃进行改性得到超疏水性涂层,可以极大地提升传统无机涂料的性能.本研究采用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解物与水玻璃进行混合,混合物在干燥过程中亲水性水玻璃成分和疏水性有机硅成分的微相分离,在扫描电镜(SEM)下观察,可以看到所形成的膜具有多孔性微观粗糙形貌,静态水接触角达到153°,表现出超疏水性.

关键词: 水玻璃 , 甲基三甲氧基硅烷 , 有机硅 , 超疏水性 , 涂层

常压干燥制备高弹性气凝胶

祖国庆 , 沈军 , 倪星元 , 李宇农

功能材料

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为硅源,水为溶剂,醋酸和氨水为酸碱催化剂,采用酸碱两步法,六甲基二硅胺烷(HMDS)作为表面修饰剂,常压干燥制备了半透明、块体气凝胶.得到的气凝胶疏水性很好(接触角为158°),具有很好的弹性性能,良好的保温隔热性能(热导率为0.031W/(m·K)).用扫描电镜、比表面积与孔径分析仪、力学分析仪、hotdisk热分析,仪等仪器对气凝胶的微观形貌、孔结构、力学、热学等性能进行了表征与研究.

关键词: 气凝胶 , 甲基三甲氧基硅烷 , 弹性 , 低热导率 , 疏水性

不同有机官能团聚硅氧烷微球的制备与表征

马文石 , 张冬桥 , 段宇 , 万兆荣 , 王洪 , 徐迎宾

功能材料

以乳液聚合法制备粒径分布均匀、球形度良好的聚甲基硅氧烷微球(MPSQ)、聚乙烯基硅氧烷微球(VPSQ)、聚巯丙基硅氧烷微球(MPPSQ),采用SEM、DLS、FT-IR、XRD、TGA、接触角等测试技术对微球的微观形貌、粒径大小及分布、聚集态结构、耐热性、疏水性等进行了表征。研究结果表明,有机基团对微球的耐热性与疏水性有重要影响,MPSQ和VPSQ的耐热性优于MPPSQ,疏水性从高到低依次为:MPSQ〉VPSQ〉MPPSQ。聚硅氧烷微球的形成过程可能是单体首先在催化剂的作用下,水解生成硅醇,硅醇开始缩聚形成核,之后通过吸取溶液的硅醇,不断成长,最终形成微球,其中同时存在核生成和核生长,两过程相互竞争,哪个过程占优势取决于反应条件。提高反应温度,使得核生成占优势,最终生成的微球粒径变小,单分散性变差。

关键词: 聚硅氧烷微球 , 制备 , 甲基三甲氧基硅烷 , 乙烯基三甲氧基硅烷 , 巯丙基三甲氧基硅烷

基于甲基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯的聚碳酸酯耐磨涂层

陈宇宏 , 柳沥翔 , 詹茂盛 , 周克斌

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2012.2.008

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)水解聚合产物作为主要成膜物质,引入正硅酸乙酯(TEOS)水解产物硅溶胶作为无机增强物,采用溶胶凝胶法在聚碳酸酯(PC)表面形成耐磨涂层.结果表明:PC表面形成了Si-O-Si的交联网络结构.通过测试耐磨实验前后光学性能的变化研究表面涂覆涂层的聚碳酸酯的耐磨性能与涂层组分之间的关系.当涂层原料MTMS和TEOS的摩尔比为2:1时,聚碳酸酯的耐磨性能达到最优,500次摩擦后雾度为13.22%,为纯PC的56.21%.

关键词: 甲基三甲氧基硅烷 , 正硅酸乙酯 , 耐磨 , 涂层

甲基三甲氧基硅烷改性工业硅溶胶的工艺及其机理

崔学军 , 李国军 , 任瑞铭

材料科学与工程学报

以有机硅氧烷和工业硅溶胶为主要原料,采用sol-gel方法获得了水性有机硅溶胶。通过硅氧烷的选择、膜层性能检测以及pH值、水浴温度、改性时间等改性工艺的研究,获得MTMS改性硅溶胶的最佳工艺:MMTMS/MSiO2为2∶1~4∶1;pH值3.5~5.5;水浴温度50~70℃;改性时间40~120min。经FTIR分析和改性机理的探讨,表明MTMS水解生成的硅醇基团与硅溶胶粒子表面的羟基发生缩聚交联,屏蔽了硅溶胶内部的Si-O-Si键,对硅溶胶粒子进行了包覆改性。

关键词: 涂料 , 成膜物质 , 甲基三甲氧基硅烷 , 硅溶胶 , 溶胶-凝胶

沸石Y用于组装纳米CdS

翟庆洲 , 蔡建岩 , 于淼

稀有金属材料与工程

以沸石Y及以甲基三甲氧基硅烷对沸石Y进行表面改性后的Y(m)沸石作主体,用离子交换法制备Cd-Y及Cd-Y(m)样品,然后以硫代乙酰胺取代有毒的硫化氢作硫源,水热法制备Y-CdS及Y(m)-CdS主-客体纳米复合材料.利用粉末XRD、化学分析、红外光谱、固体扩散漫反射吸收光谱、发光研究对制备的样品进行了表征.化学分析表明,CdS已进入沸石Y(Ym)主体中;XRD结果表明,CdS进入沸石Y(Ym)后,制得的复合材料沸石骨架仍然存在,且保持高度有序性,不改变骨架的长程有序性;红外光谱结果表明,在所制备的Y-CdS及Y(m)-CdS样品中,有Si-O-Cd新键生成;固体扩散漫反射吸收光谱结果表明,沸石Y和Y(m)对可见光基本无吸收,Y-CdS和Y(m)-CdS吸收无明显差别;组装CdS后,Y-CdS及Y(m)-CdS产生发光现象.所制得的Y-CdS及Y(m)-CdS主-客体纳米复合材料具有作为发光材料的潜在性.

关键词: Y沸石 , Y改性沸石 , 甲基三甲氧基硅烷 , 纳米CdS , 主-客体纳米复合材料 , 表征

甲基官能化MCM-48分子筛的制备与表征

廖年礁 , 范益群

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.03.004

以甲基三甲氧基硅烷为偶联剂,用化学接枝法对MCM- 48分子筛进行改性,制备了甲基官能化的MCM- 48分子筛.利用FT- IR、XRD、低温N2吸附/脱附等手段对产物进行结构和性能分析.实验结果表明,硅甲基取代了MCM- 48分子筛表面和孔道内羟基,成功接枝到MCM- 48表面上,膜孔径、比表面积及孔体积均减小,但MCM- 48保留原有立方有序结构.MCM- 48分子筛甲基硅烷化改性后表面疏水性提高,水热稳定性提高.

关键词: MCM-48分子筛 , 甲基三甲氧基硅烷 , 甲基官能化 , 水热稳定性

混合前驱体常压干燥制备SiO2气凝胶及其性能研究

卢斌 , 胡科 , 刘琪 , 孙俊艳 , 张丁日

硅酸盐通报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合硅源,通过两步溶胶-壤胶法和常压干燥工艺制备出轻质多孔的SiO2气凝胶,并采用凝胶时间的测定、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和BET吸附等手段对SiO2气凝胶进行了表征,研究了水和前驱比(物质的量)、乙醇(EtOH)和前驱体比(物质的量)、碱浓度对溶胶-凝胶过程和SiO2气凝胶性能的影响.实验结果表明:前驱体:H2O∶ EtOH∶ HCl∶ HH4OH的物质的量为1∶4∶6∶1.8×10-3∶0.144时制备出的SiO2气凝胶性能最优,其密度、比表面积、孔容和平均孔径分别为0.15 g·cm-3、944m2 ·g-1、2.264cm3·g-1和9.592 nm.

关键词: 气凝胶 , 混合前驱体 , 甲基三甲氧基硅烷 , 正硅酸乙酯

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