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四丙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光光谱法同时测定水中的甲基汞和乙基汞

吴建刚 , 赵金平 , 赵志南

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.02.2014092201

本文通过四丙基硼化钠衍生后,建立了一种可同时测定甲基汞和乙基汞的的分析方法,并对方法的各个参数进行了详细的优化.甲基汞和乙基汞分别在0.02—5.95 ng·L-1和0.01—5.95 ng·L-1间具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.01 ng·L-1和6.43×10-3 ng·L-1;方法能较好的满足相关标准对甲基汞和乙基汞的监测要求.所建立的方法被成功的运用于2种类型水样中甲基汞和乙基汞的分析.

关键词: 甲基汞 , 乙基汞 , 四丙基硼化钠 , 衍生

渔业养殖区水环境中汞的形态分布?

何杉杉 , 尤琼智 , 吴胜春 , 高雪飞 , 王远娜 , 梁鹏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015052104

为研究渔业养殖对水生生态环境中汞形态变化的影响,采用气相色谱?冷原子荧光法对浙江省舟山市六横岛海水样品中不同形态汞含量进行测定分析.结果表明,对于总汞( THg)、溶解态汞( DHg)和颗粒态汞(PHg),养殖区上浮水体与对照区上浮水体之间无显著差异(P>0.05).纵向分布看,底层水体PHg含量要显著高于中间层和表层( P<0.05),主要是由于沉积物向上浮水体释放大量颗粒物,而颗粒物本身对汞的吸附能力很强.对于上浮水体甲基汞含量分布,总甲基汞( TMeHg)主要以( PMeHg)的形态存在,且TMeHg和PMeHg在颗粒物含量较高的养殖区的含量要高于在对照区.但是,底层水体中可被微生物利用的溶解态甲基汞(DMeHg)含量在对照区(0.066±0.009 pmol·L-1)要显著高于养殖区(0.031±0.007 pmol·L-1)(P<0.05),这可能是由于常年养殖活动致使沉积物中大量有机物积累,有机物与无机汞离子络合,减少了汞的生物有效性,从而抑制了甲基汞的生成.

关键词: 渔业养殖 , 甲基汞 , 舟山 , 有机质

水产品中甲基汞测定的液相色谱-原子荧光光谱联用方法的改进

尚晓虹 , 赵云峰 , 张磊 , 李筱薇 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00667

对本实验室前期建立的食品中甲基汞的液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法进行了改进.采用无毒的半胱氨酸代替有毒试剂巯基乙醇作为流动相中的配位剂,流动相组成为5%(v/v)乙腈-1 g/L半胱氨酸-50 mmol/L乙酸铵水溶液,使汞化合物分离时间缩短至8 min.在优化条件下,甲基汞标准曲线的线性范围为1~50 μg/L,检出限(S/V=3)为0/3μg/L.采用超声波辅助5 mol/L HCl提取样品中的甲基汞,提取液经C<,18>固相萃取小柱净化后进样.鱼、虾、贝等不同种类水产动物样品以及水产类膳食样品的甲基汞加标回收率为89%~112%.对标准参考物质NIST1566b、BCR464和GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(Food Analysis Performance Assess-ment Scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07115)的测定结果与参考物定值相符,验证了该方法的可靠性与准确性.本方法可满足食品中甲基汞检测的需要.

关键词: 液相色谱 , 原子荧光光谱 , 甲基汞 , 形态分析 , 水产品

水相衍生-气相色谱-质谱法同时测定水产品中甲基汞和无机砷

黄会秋 , 黄莉来 , 夏坪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04032

建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法.采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷(AS3+与As5+)与2,3-二巯基丙醇(BAL)溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液(pH 3.6).采用选择离子监测(SIM)模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷.结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5 ~2 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;检出限为0.7 ~3 μg/kg(S/N=3).在10、100、1 000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0% ~ 110.0%,相对标准偏差(n=6)为2.5% ~9.4%.该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 水相衍生 , 甲基汞 , 无机砷 , 水产品

活性污泥对水中低浓度无机汞和甲基汞的吸附特性

邵长来 , 麻冰涓 , 毛宇翔 , 刘军 , 李伟 , 钮予坤

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015121404

为研究活性污泥对汞的吸附特性,本研究以焦作市第一污水处理厂活性污泥为原料,制取干污泥作为吸附剂,开展了干污泥对水中低浓度(ng·L-1)无机汞和甲基汞的吸附动力学实验和等温吸附实验.吸附动力学实验结果表明,干污泥对无机汞的吸附表现为吸附量在前30 min急剧增加,30 min后缓慢增加直至平衡.干污泥对甲基汞的吸附速率远远快于无机汞,在1 min内基本达到吸附平衡状态.干污泥对无机汞和甲基汞的吸附过程均符合Pseudo-second Order模型,属于化学吸附过程.等温吸附实验结果表明,干污泥对无机汞和甲基汞的吸附量与平衡浓度呈近似线性关系,等温线与Henry方程拟合较好.干污泥对水中无机汞和甲基汞的去除率随着初始汞浓度的增加呈现上升趋势,达到一定浓度后趋于稳定.

关键词: 污泥 , 吸附动力学 , 吸附等温线 , 无机汞 , 甲基汞

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