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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定临床中毒患者血浆中的甲基苯丙胺及苯丙胺

杨小红 , 田开珍 , 王峰 , 李焕德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.015

建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用的定性定量方法.用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈-甲醇-磷酸二氢钾缓冲液为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测波长为210 nm,检测范围为200~260 nm.利用保留时间、紫外光谱进行定性分析.结果表明,血浆中MA和AP分别为0.036~1.438 mg/L与0.047~1.500 mg/L时线性关系良好;其回收率分别为96.1%~105.2%和92.1%~104.3%(n=5),日内相对标准偏差(RSD)与日间RSD均符合方法学要求;紫外最大吸收波长均为206 nm.方法简单、快速.

关键词: 高效液相色谱法 , 二极管阵列检测 , 甲基苯丙胺 , 苯丙胺 , 临床药物监测

微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺

孙洪锋 , 谷学新 , 王继芬 , 倪为贵 , 李文君 , 李瑛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.032

建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、样品pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较.结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取.血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30 ℃下微波提取8 min.在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5).提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,甲基苯丙胺和基体之间得到了很好的分离,对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220 μg/L.该方法是一种快速、准确、灵敏的测定血液中甲基苯丙胺的方法.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱 , 甲基苯丙胺 , 血液

微波萃取-气相色谱法测定尿液中的苯丙胺类毒品

王继芬 , 孙洪峰 , 叶能胜 , 谷学新 , 李文君 , 李瑛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.023

建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响.实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10 min.在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20 ng/mL.该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱 , 甲基苯丙胺 , 3,4-亚甲二氧基苯丙胺 , 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 , 尿液

海洛因与甲基苯丙胺毒品滥用者毛发特征分析的比较

孟品佳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30082

根据海洛因和甲基苯丙胺滥用者毛发中毒品及其代谢物的分布特点,通过实验比较了两类毒品滥用者毛发的分析特点.海洛因吸食者毛发采用甲醇超声释放待测物,而后直接调整pH值进行液相萃取,萃取物挥干后进行衍生化并进行GC/MS检测;甲基苯丙胺吸食者毛发在碱性条件下消解,然后采用小体积萃取,直接在提取液中衍生化,并进行GC/MS检测.通过空白毛发标准添加6-单乙酰吗啡、吗啡和可待因进行分析,3种鸦片类毒品最小检测限均小于3μg/g,RSD(n =5)为2.5%~9.6%;通过空白毛发标准添加苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺和3,4-(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺进行分析,4种苯丙胺类毒品的最小检测限为0.05μg/g,RSD(n =5)为5% ~ 14%.

关键词: 毒品滥用 , 毛发分析 , 海洛因 , 甲基苯丙胺

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