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气相色谱测定牦牛骨中脂肪酸的甲酯化方法比较

刘文媛 , 贾伟 , 吴婷 , 张春晖 , 李侠 , 陈雪峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07009

利用气相色谱(GC)技术,采用酸水解提取脂质,比较了6种甲酯化法(乙酰氯-甲醇法、H2SO4-甲醇法、HCl-甲醇法、KOH-甲醇法、KOH-甲醇+H2SO4-甲醇法和KOH-甲醇+HCl-甲醇法)对脂肪酸测定的影响,优选牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.37种脂肪酸标准样品在0.28 ~ 250.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99(除C4∶0外).碱酯化法和酸碱结合法几乎无法测出牦牛骨中的脂肪酸,其测得的总脂肪酸含量小于0.20 g/100g.乙酰氯-甲醇法测得的总脂肪酸含量(13.61 g/100g)显著高于H2SO4-甲醇法(总脂肪酸含量为11.68 g/100 9)和HCl-甲醇法(总脂肪酸含量为3.18 g/100 9)测得的结果.乙酰氯-甲醇法和H2SO4-甲醇法的日内和日间精密度分别为0.27% ~ 8.60%和0.34%~ 2.64%,两种方法中脂肪酸的回收率为83.06% ~105.54%.结果表明,酸水解-乙酰氯-甲醇法是牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.C18:1n9c、C16:0、C18:0和共轭亚油酸(CLA)是牦牛骨的主要脂肪酸,其总和达脂肪酸总量的85%以上,饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸含量比值约为1:2.牦牛骨中脂肪酸的研究为骨资源脂质的有效利用提供了重要依据.

关键词: 气相色谱 , 甲酯化 , 脂肪酸 , 牦牛骨 , 方法验证

大麻籽油合成生物柴油

金付强 , 张建春 , 杨儒 , 李敏 , 郝新敏 , 张华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.022

大麻籽油和甲醇经NaOH催化合成生物柴油,考察了醇油比、反应温度、催化剂用量和反应时间对酯交换反应的影响.采用变色酸比色法测定反应液中的甲醇转化率,采用色质联用、凝胶渗透色谱和红外光谱测试技术对大麻籽油酯交换产物进行分析.结果表明,提高反应温度和增大催化剂用量有利于酯交换反应的 发生.甲醇的转化率随反应时间的延长呈现先增大后减小的趋势.随着醇油摩尔比的增加,甲酯生成率增大,而甲醇的转化率减小.凝胶渗透色谱分析表明,经二次甲醇酯交换反应大麻油可以比较完全的转化为甲酯.

关键词: 大麻籽油 , 甲醇 , 甲酯化 , 生物柴油 , 酯交换

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