朱秋毓
,
丁峰
,
俞茂华
,
顾勇
,
林善锬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.014
应用高效液相色谱结合电化学检测技术建立了尿毒症病人血浆及透析液中抗坏血酸(AA)及脱氢抗坏血酸(DHAA)的测定方法.采用0.8 g/L偏磷酸与18%(体积分数)高氯酸的混合溶液作为生物样本中的蛋白沉淀剂及AA的提取剂,可大大提高AA在血浆中的稳定性.该方法已成功地应用于临床维生素C的常规检验.AA浓度为2 μmol/L～40 μmol/L时,其峰面积与浓度的相关系数大于0.99.AA与DHAA的日内相对标准偏差(RSD)分别小于8.9%和10.5%.AA在血浆及透析液中的回收率分别大于95%和78%.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
抗坏血酸
,
脱氢抗坏血酸
,
维生素C
,
血浆
,
透析液
,
尿毒症
傅亮
,
楚清脆
,
管月清
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
芦丁
,
金丝桃甙
,
山柰酚
,
对香豆酸
,
槲皮素
,
菟丝子
,
中药
刘琳
,
索志荣
,
郑建斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.008
建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法.以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2% A3 min3% A12 min25% A5 min80% A.流速为0.8 mL/min.二极管阵列检测波长为275 nm.电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V.在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测.上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6% ,相对标准偏差(RSD)为2.5% ～4.1% ,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L.该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
电化学检测
,
绿原酸
,
咖啡酸
,
黄芩甙
,
木樨草素
,
三精双黄连口服液
胥燕燕
,
高明明
,
张国辉
,
王新华
,
李佳佳
,
王曙光
,
桑元华
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60956-1
四环素(TTC)因其广泛的抗菌性和低生产成本等特点而成为应用最广泛的兽医药物. TTC的大量使用不可避免地导致其进入地表水、地下水和污水处理厂.迄今,已有许多方法用于TTC检测,包括免疫测定法、微生物检测法和化学-物理法等.然而,这些方法费用高,耗时长或需要复杂的样品预处理过程,不适合现场测量或常规分析.电化学分析法具有操作简单、成本低廉、选择性和灵敏度较高、易实现在线检测等特点,在检测领域具有重要优势.石墨烯在电化学传感器领域表现出优越的应用性能,但有关石墨烯材料应用于电分析和电催化方面的报道仍然有限.石墨烯的前驱体氧化石墨烯(GO)片层底面上具有各种类型的含氧官能团和层状边缘,导致其绝缘并具有很多缺陷,使GO包含了sp2和sp3杂化碳原子,为GO提供了独特的具有化学功能的异构电子结构.通过对GO进行还原,可以生成新的sp2域或者改变含氧官能团的数量和类型,从而为GO提供更多的特殊性质.研究表明,电化学还原是一种绿色快速的还原方法,可以控制GO的还原程度和还原过程.本文利用电化学还原法来调整GO表面的官能团和缺陷度,利用在–0.8 V还原电位下得到的电化学还原氧化石墨烯(ERGO-0.8V)修饰玻碳电极(GC)为工作电极(GC/ERGO-0.8V),采用循环伏安法对溶解在pH=3的缓冲溶液中的TTC进行电化学检测,发现ERGO-0.8V对TTC具有电催化性能.利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对ERGO-0.8V, ERGO-1.2V, GO及化学还原得到的石墨烯(CRGO)表面官能团和缺陷程度进行了表征,考察了TTC在ERGO-0.8V/GC上的电化学行为,对其电催化还原机理进行了推测.结果表明,与GO, ERGO-1.2V及CRGO修饰电极相比, GC/ERGO-0.8V修饰电极的催化还原峰在0–0.5 V,对TTC表现出独特的电催化性能, GC/ERGO-0.8V电极对浓度为0.1–120 mg/L的TTC溶液具有良好的检测性能,在不同浓度范围内其氧化峰峰电流与峰电位的线性关系不同. FT-IR和XPS结果显示,在–0.8 V还原电位下得到的ERGO-0.8V,其官能团类型和数量发生变化,但仍存在大量官能团,主要是羧基、羟基和环氧基.同时,拉曼表征显示ERGO-0.8V的缺陷密度增大,同时新生成的sp2域减小而使得ERGO的sp2域减小.对比GO等其他材料的表征结果推测,官能团变化是影响ERGO独特电催化性质的主要因素,除此之外还有材料的缺陷度和sp2域.推测GC/ERGO-0.8V修饰电极对TTC可能的催化机理为： TTC在GC/ERGO电极上的还原与氢醌和醌之间的转换有关；而对于ERGO,则可能对应于羧基和羟基之间的转化.然而,同样具有羧基和羟基的ERGO-1.2V则对TTC没有产生电催化作用.其原因可能是在–0.8到–1.2 V还原电位下,形成的羧基位于石墨烯片层内部,而片层内的电子传递较慢.
关键词:
电化学还原氧化石墨烯
,
电化学检测
,
电催化性能
,
四环素
,
含氧官能团
王静懿
,
刁鹏
,
张琦
材料工程
采用电沉积技术在ITO导电基底上制备了氢氧化氧化钴(CoOx(OH)y/ITO)和铜(Cu/ITO)双电极,同时采用循环伏安技术研究了丙酮酸在该双电极上的电化学氧化还原.结果表明:丙酮酸在CoOx(OH)y/ITO上有氧化电流响应,在Cu/ITO上有还原电流响应.在此基础上,利用双电流通道计时电流法,分别在CoOx(OH)y/ITO和Cu/ITO电极上施加0.45V和-1.4V的电位.结果表明:丙酮酸响应的线性范围在CoOx(OH)y/ITO上为低浓度,Cu/ITO上为高浓度,从而利用该双电极在较宽浓度范围内(1.67μmol·L-1～6.01mmol·L-1),实现了丙酮酸的定量检测.
关键词:
氢氧化氧化钴
,
铜
,
修饰电极
,
电化学检测
,
丙酮酸
樊艳
,
王杨
,
刘军涛
,
罗金平
,
徐辉任
,
徐声伟
,
蔡新霞
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160079
针对肿瘤标志物高灵敏度现场快速检测的需求,将电化学检测技术与电子技术相结合,采用差分脉冲伏安法(Differential pulse voltammetry, DPV)研制了一种可用于肿瘤标志物现场快速检测的便携式仪表,检测电压和电流的分辨率分别为0.8 mV和1 nA。结合实验室自制微流控纸芯片,利用该便携式仪表对肿瘤标志物癌胚抗原(Carcinoembryonic antigen,CEA)进行检测,实验结果表明,在1-500μg/L浓度范围内,DPV峰值电流响应与CEA抗原浓度对数呈线性关系,线性相关系数为0.998,检出限为10 pg/mL。根据抗原抗体特异性结合和电化学检测原理,检测到电化学反应的微弱电流后,仪表可以根据已经标定的电流与浓度之间的比例关系自动计算出肿瘤标志物的浓度。此便携式仪表具有检测灵敏度高、检出限低等优点,可广泛应用于肿瘤标志物的即时检测。
关键词:
肿瘤标志物
,
电化学检测
,
差分脉冲伏安法
,
便携式
,
即时检测
满瑞林
,
徐斌
,
倪网东
,
李兵
,
胡豫
,
曹晓燕
,
颜莎
腐蚀与防护
doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.03.012
用分子中含有长链烷基的有机酸酯缓蚀剂A溶液对康风连续挤压铝管进行在线钝化处理,A分子在铝管表面迅速自组装成致密疏水的耐蚀膜.用析氢试验、盐雾试验和电化学试验等检测钝化铝管的耐腐蚀性能,结果表明该铝管具有良好的耐蚀性能.该钝化剂对铝管钝化成膜的时间少于2s,且钝化液中不含重金属和氟化物等有害物质,通过欧盟ROHS标准,具有高的工业应用价值.
关键词:
蒸发器
,
缓蚀剂
,
在线钝化
,
耐蚀性
,
电化学检测
向东亚
,
苏珍
,
赵琢
,
杨鎏俭
,
杨全红
新型炭材料
利用单壁碳纳米管(SWCNT)与单链DNA(ssDNA)自组装生成单根离散的sWCNT-DNA复合物,将其吸附在玻炭(GC)电极表面形成一层SWCNTT-DNA薄膜,构建SWCNT-DNA修饰玻炭电极.循环伏安测试表明,与裸玻炭电极和未分散SWCNT修饰的玻炭电极相比,该电极的响应峰电流明显增大,而且在一定范围内对不同浓度的铁氰化钾有一个线性响应,表现出良好的灵敏度和稳定性.ssDNA通过缠绕在SWCNT外壁使其离散,可提高电极的有效表面积,加快Fe(CN)3-6/Fe(CN)4-6-氧化还原反应的电子传递,使之表现出良好的电化学检测性能.
关键词:
单壁碳纳米管
,
单链DNA
,
修饰玻炭电极
,
铁氰化钾
,
电化学检测
满瑞林
,
徐斌
,
李兵
,
胡豫
,
颜莎
腐蚀科学与防护技术
doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2008.01.016
康风连续挤压铝管分别经γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-APS)、分子中含有长链烷基的有机酸酯缓蚀剂A溶液在线预处理和钝化处理后,使铝管表面形成致密疏水的耐蚀膜;并用析氢试验、盐雾试验和电化学试验等检测钝化铝管的耐腐性能.结果表明,该铝管具有良好的耐蚀性能;该钝化剂对铝管钝化成膜的时间少于2 s,且钝化液中不含重金属和氟化物等有害物质,通过欧盟ROHS标准,具有工业应用的价值.
关键词:
硅烷
,
缓蚀剂
,
在线钝化
,
耐蚀性
,
电化学检测
屈锋
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.003
建立了同时测定氧化型和还原型辅酶Q以及维生素E的液相色谱-电化学检测方法.样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10以及维生素E混合物经过液相色谱分离柱分离,在-550 mV的电化学调节池中将氧化型辅酶Q还原为还原型, 再经过150 mV分析池将样品中原有的还原型辅酶Q和经过调节池还原的辅酶Q以及维生素E一同氧化.该方法用于小鼠组织线粒体和血浆样品中氧化型和还原型辅酶Q9和Q10以及维生素E的同时检测,灵敏度高,选择性好,结果令人满意.
关键词:
液相色谱
,
电化学检测
,
辅酶Q
,
维生素E
,
血浆
,
线粒体
