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硝基苯电化学还原合成对氨基苯酚过程中被污染离子膜的清洗再生

赵建宏 , 徐海升 , 杨许召 , 王留成 , 宋成盈 , 王福安

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.04.013

对电还原硝基苯(NB)合成对氨基苯酚(PAP)过程中受到污染的Nafion425型阳离子交换膜进行了清洗再生研究.筛选出的较佳清洗剂成分是:脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AES)、十二烷基磺酸钠(ABS)、脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠(R-3)、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)、烷基多糖苷(APG-10)、Tween-60及异丙醇,质量分数分别为:0.15,0.17,0.10,0.05,0.10,0.02及0.05,余量为水;其在线清洗适宜工艺条件为:清洗剂稀释倍数为300,清洗温度60℃,清洗液pH值10~11,清洗时间2~2.5 h.实验结果表明,清洗后的膜电阻降为4.8 Ω/cm2左右,与新膜基本相同,膜强度基本不变,扫描电镜(SEM)观察显示其表面形貌与新膜也几乎相同,用于电合成PAP的槽电压降为3.03V左右,与新膜相关数据十分接近.

关键词: 膜污染 , 膜清洗 , Nafion膜 , 对氨基苯酚 , 电合成 , 离子膜

金属醇盐水解法制备纳米氧化物LiAlO2

周双六 , 朱其永

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.03.007

向100mL乙醇和1mL乙酰丙酮混合溶液中加入0.18g锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解铝片6h,制得纳米LiAlO2前驱体.将电解液控制pH为9.0直接水解形成凝胶,经洗涤、干燥后在550℃煅烧2h,制得纳米LiAlO2粉体.产物通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子透射显微镜(TEM)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)进行表征.结果表明,所得前驱体结构为LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基);干凝胶粒径20~30nm,适宜煅烧温度为550℃;煅烧后所得纳米LiAlO2粉体粒径为30nm.

关键词: 电合成 , 金属醇盐 , 水解 , 煅烧 , 纳米LiAlO2

单双室电解法合成纳米CeO2粉体及其表征

王涛 , 孙都成

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00087

采用直流电解合成法, 分别以CeCl3, Ce(NO3)3, CeCl3-KI溶液为电解液单室制备了纳米CeO2粉体. 经高温焙烧后, TEM和XRD测试表明: 粒子基本呈球形, 所得产物均为立方晶系CeO2, 粒径分别为20~50nm, 30~50nm, 20~100nm. 同时, 使用阴离子交换膜的双室电解法电解CeCl3溶液, 发现得到的CeO2粒径(7~20nm)比单室电解得到的小, 分析了造成粒径不同的原因. 本工作还对各溶液体系电解形成CeO2的机理进行了分析.


关键词: 电合成 , CeO2 , single and double chamber cell , mechanism study , nanometer

Ni-P-mCMC/mCS双极膜的制备及在电合成糠醇中的应用

郭贞贞 , 陈日耀 , 郑曦 , 陈晓 , 陈震

高分子材料科学与工程

以磷酸化试剂改性羧甲基纤维素钠和戊二醛改性壳聚糖制备了Ni-P-mCMC/mCS双极膜并用于电还原制备糠醇.测定了膜的离子交换容量及膜的交流阻抗;以化学镀方法将金属镍镀在阳离子交换膜层的表面上,以实现阴极室中的零极距电解.双极膜中间层中水解离后生成的H+离子迁移入阴极室中,使阴极室呈酸性,从而保证了糠醛电还原生成糠醇的进行.实验结果表明,以糠醛水溶液为阴极液,1mol/L H2SO4为阳极液,常温电解,电流效率可达84%,电解电压2.5V.与传统的液相中压或高压加氢法相比,避免了Cu-Cr催化剂所产生的铬污染,为绿色环保工艺.

关键词: 双极膜 , 糠醛 , 化学镀镍 , 电合成 , 磷酸化

单双室电解法合成纳米CeO2粉体及其表征

王涛 , 孙都成

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.01.017

采用直流电解合成法,分别以CeCl3,Ce(NO3)3,CeCl3-KI溶液为电解液单室制备了纳米CeO2粉体.经高温焙烧后,TEM和XRD测试表明:粒子基本呈球形,所得产物均为立方晶系CeO2,粒径分别为20~50 nm,30~50 nm,20~100 nm.同时,使用阴离子交换膜的双室电解法电解CeCl3溶液,发现得到的CeO2粒径(7~20nm)比单室电解得到的小,分析了造成粒径不同的原因.本工作还对各溶液体系电解形成CeO2的机理进行了分析.

关键词: 电合成 , CeO2 , 单双室 , 机理 , 纳米

掺杂聚吡咯钨磷钴和钨磷镍三元杂多酸的电合成及其电化学性质

王升富 , 杜丹 , 曾百肇 , 周性尧

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.04.003

采用电化学方法合成了掺杂聚吡咯钨磷钴和钨磷镍三元杂多酸,制备过程简便快速,两种混杂有机无机复合物通过电沉积的方法在导电基体玻碳电极上形成膜电极,或直接在多酸与吡咯的硫酸水溶液中电聚合形成膜电极,对其电化学性能进行了表征.

关键词: 钨磷钴 , 钨磷镍 , 聚吡咯 , 电合成 , 电化学性能

Ni-P-mCMC/mCS双极膜技术在成对电解制备糠醇、糠酸中的应用

郭贞贞 , 陈震 , 郑曦 , 陈晓 , 陈日耀

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90460

以磷酸化试剂改性羧甲基纤维素钠(mCMC)制备了阳膜层,以戊二醛改性壳聚糖(mCS)制备了阴膜层溶胶,将阴膜层溶胶流延于阳膜层上,制备了P-mCMC/mCS双极膜,而后以化学镀方法在阳膜层表面镀镍,制备了Ni-P-mCMC/mCS双极膜,并应用于成对电合成糠醇(阴极室中)、糠酸(阳极室中). 在电场的作用下,双极膜中水电离后生成的H+透过mCMC阳离子膜进入阴极室,促进糠醛电还原生成糠醇过程的进行;OH-透过mCS阴离子膜进入阳极室,与糠醛电氧化生成糠酸过程中产生的H+结合生成H2O,以增大正向反应的速度. 在电流密度为2.5×10-2 A/cm2,30 ℃下电解,阴阳两极室的电解效率分别为83.0%和77.4%,电解槽电压稳定在3.0 V左右.

关键词: 双极膜 , 糠醇 , 化学镀镍 , 电合成 , 糠酸

不锈钢表面纳米TiO2膜的制备及其耐蚀性能

周幸福 , 褚道葆 , 林昌健

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.07.002

电化学方法合成钛酸乙酯,加入乙酰丙酮改性,经溶胶-凝胶过程在不锈钢表面制备了纳米TiO2晶膜,FTIR,AFM和XRD法分别对TiO2膜进行了表征,基体表面修饰的TiO2膜具有均匀完整的纳米结构,晶粒粒径20 nm,晶型结构主要为锐钛矿型,采用阳极极化曲线和浸泡实验测试了纳米TiO2晶膜在硫酸介质中的腐蚀行为,实验表明不锈钢表面覆盖纳米TiO2晶膜后耐蚀性能大幅度提高.

关键词: 电合成 , 纳米TiO2晶膜 , 耐蚀性能

Zn-PTFE复合电极的研制及应用

肖秀峰 , 刘榕芳 , 朱则善

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.03.009

对Zn-PTFE(聚四氟乙烯)复合电极的复合电沉积过程进行研究,并考察了它在电合成频那醇上的应用.实验结果表明:控制镀液中PTFE悬浮量为30mL/L,镀液温度25℃,以5.0A/dm2电流密度电沉积22.5C,可制备出PTFE微粒分散均匀的复合电极;以此复合电极为阴极电合成频那醇,产率可达53.6%,明显高于Zn电极的25.1%.

关键词: Zn-PTFE复合电极 , 电合成 , 频那醇

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