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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯

王丽娟 , 柯润辉 , 王冰 , 尹建军 , 宋全厚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05007

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测.以Waters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1% (v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测( MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量.结果表明:方法在2~500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7 μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求.当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%~ 102%,日内精密度(n=6)为0.8%~4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%~5.6%.该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析.

关键词: 超高效液相色谱 , 电喷雾离子化串联质谱 , 氨基甲酸乙酯 , 黄酒 , 葡萄酒

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